Способ получения 4,4'-диаиетилдифенила

l7664l

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.1Х.1964 (№ 921869!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.IV.1965. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 12.1Ч.1965

Кл. 12о, 1ет

Гостдарств еники и комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.442.2.547.621 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

М. Я. Крафт, Г. М. Бородина и В. М. Любчанская

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. С. Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИАЦЕТИЛДИФЕНИЛА

Предмет изобретения

17одписная группа № 50

4,4 -Диацетилдифенил является полупродуктом в синтезе дефенил-4,4 -диглиоксаля, активного вещества против вируса гепатита. Диацетилдифенил может применяться также в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе.

Известен способ получения 4,4 -диацетилдифенила, заключающийся в конденсации дифенила и хлористого ацетила в присутствии хлористого алюминия в сероуглероде при молярном соотношении дифенила, хлористого ацетила и хлористого алюминия, равном 1;3:3, при нагревании с последующим выделением конечного продукта фракционированием в вакууме. Способ сопровождается низким выходом конечного продукта, оформление технологического процесса сложно.

С целью устранения увеличения выхода конечного продукта и упрощения технологического процесса последний ведут при молярном соотношснии дифеннла и хлористого алюминия, равном 1:4, оез применения сероуглерода, с последующим выделением конечного продукта известными способами, например перекристаллизацией из уксусной кислоты.

Пример. К смеси 30,8 г (0,2 моль) дифенила, 106,8 г (0,8 моль) хлористого алюминия добавляют при перемешивании и охлаждении до 0 С 42,6 г (0,6 моль) хлористого ацетила, нагревают до 60 С 6 час, разлагают 600 г льда, подкисленного соляной кислотой. Отфильтрованный продукт перекристаллизовывают из 50%-ной уксусной кислоты (1.60) с применением активированного угля (15%).

Выход 31,0 г или 65,1%; т. пл. 191 — 192 С. Из маточника получают 1,44 г; т. пл. 190 С. Об10 щий выход 32,44 г или 68,15%.

Способ получения 4,4 -дпацетилдифенила

15 путем конденсации дифенпла и хлористого ацетила в присутствии хлористого алюминия прп молярном соотношении дифенила и хлористого ацетила, равном 1:3, при нагревании с последующим выделением конечного продук20 та, отличпощийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения технологического процесса, последний ведут при молярном соотношении дифенила и хлористого алюминия, равном 1:4, с последующим

25 выделением конечного продукта известными способами, например перекристаллизацией из уксусной кислоты.