Способ определения тяжелых металлов в пищевых продуктах

 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для контроля за содержанием тяжелых металлов в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару. Отобранную пробу пищевого продукта подвергают сухой мине, рализации. Сухой остаток растворяют в растворе 4 н. соляной кислоты, полученный раствор центрифугируют. Одну половину супернатанта помещают в электрохимическую ячейку полярографа и регистрируют совместный пик олова и свинца, а также пик меди на фоне раствора 4 н. соляной кислоты . Вторую половину супернатанта упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 0,1 н. растворе хлорида калия и регистрируют пики свинца и цинка. Расчет количественного содержания олова, свинца, меди и цинка в пробе проводится методом добавок. 2 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК (19) () j) (si)s G 01 N 33/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4630437/13 (22) 03.01.89 (46) 23.11,91. Бюл. М 43 (75) Н. В. Таскина (53) 614.3(088.8) (56) Журнал аналитической химии, 1984, т.

39, вып. 12, с. 2172 — 2174. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ

МЕТАЛЛОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ (57) Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для контроля за содержанием тяжелых металлов в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару, Отобранную пробу

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для контроля за содержанием тяжелых металлов в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару.

Целью изобретения является сокращение времени и расширение функциональных возможностей за счет определения олова и цинка при совместном присутствии меди, свинца, олова и цинка в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару.

Для осуществления данного способа отобранную пробу пищевого продукта подвергают минерализации, минеральный остаток растворяют в фоновом электролите— растворе 4 н. соляной кислоты, полученный раствор делят пополам, одну половину ис.пользуют для переменно-токовой полярографии и получают суммарный пик олова, свинца и пик меди, другую половину упаривают досуха, добавляют 0,1 н. раствор хлорида калия, подвергают полярографированию пищевого продукта подвергают сухой мине рализации. Сухой остаток растворяют в растворе 4 н. соляной кислоты, полученный раствор центрифугируют. Одну половину супернатанта помещают в злектрохимическую ячейку полярографа и регистрируют совместный пик олова и свинца, а также пик меди на фоне раствора 4 н. соляной кислоты. Вторую половину супернатанта упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 0,1 н. растворе хлорида калия и регистрируют пики свинца и цинка. Расчет количественного.ñoäåðæàíèÿ олова, свинца, меди и цинка в пробе проводится методом добавок. 2 ил., 2 табл. и получают пик свинца и цинка, Расчет количественного содержания этих элементов в пробе проводится методом добавок.

Для предотвращения потерь анализируемых элементов исходную навеску пищевого продукта (около 10 г) перед О минерализацией смачивают серной кисло- 49 той. При этом тяжелые металлы переводят- (д) ся в менее летучую фо рму (сул ьфаты). (Л

Смоченную серной кислотой пробу помеща- ф ют на электроплитку и нагревают до полного (Л испарения влаги, затем помещают в электропечь при температуре около 250 С. Температуру печи через каждые 30 мин повышают на 50"С и доводят ее до 450 С. Минерализацию в печи продолжают до получения серой золы.

После растворения эолы в 10 мл раствора 4 н. соляной кислоты полученный раствор центрифугируют при 3000 об/мин. Половину супернатанта помещают в злектрохимическую ячейку, продувают инертным газом, 16!? 3545

10

30 например азотом, и подвергают полярографическому анализу. При этом получают суммарный пик олова и свинца, а также пик меди. Вторую половину супернатанта упаривают досуха при 220ОС для удаления олова. Сухой остаток растворя(от в другом фоновом электролите — 5 мл 0(,1 н. раствора хлорида калия. Полученный раствор помещают в электрохимическую ячейку и полярографируют на содержание свинца и цинка. Пик олова в нейтральной среде не регистрируется. Количественное оп рецеление анализируемых элементов проводится методом добавок. Содержание олова и свинца в пробе (мг/кг) рассчитывают по формулам (Н2+Н! (! !}) Ч! " G (2) где С т — концентрация стандартного рас1вора определяемого элемен"à,,мг/мл;

Vn — объем стандартного раствора определяемого элемента, добавленного в ячейку, мл;

М(— объем раствора, приготовленный из озоленной навески, мл;

Чр — объем растгора, взятый при полярографировании, мл;

h> — высота пика свинца в пробе на фоне

0,1 н. хлорида калия, мм, hz — высота пика свинца в пробе с добавкой ста дартного раствора свинца, мм;

H2 — высота суммарного пика свинца и олова в пробе на фоне 4 н. car яной кислоты с добавкой стандартного раствора олова, мм;

H> — высота суммарного пика свинца и олова в пробе на фоне 4 и, соляной кислоты, мм;

6 — навеска, г, Аналогично рассчитывают содержание меди и цинка в проба.

На фиг. 1 приведена полярографическал кривая свинца на фоне 0,1 н. раствора хлорида калия; на фиг, 2 — полярографические кривые свинца (1), олова (2) и суммарная кривая (3) свинца и олова на фоне раствора 4 н. соляной кислоты, Пример 1. Пробу консервированного мясного продукта весом около 20 г смачивают серной кислотой. помещают на электроплитку и нагревают до полнсго испарения влаги. Обугленную пробу паме;цают в печь рМ e r}eð8T ðe около 250 С т печи повышают на 50 С через каждые 30 мин и доводят ее до 450 С. Минерализацию продолжают до получения серой эолы. Золу растворяют в 10 мл раствора 4 н. соляной кислоты, полученный раствор количественно переносят в центрифужные пробирки и проводят центрифугирование при 3000 об/мин. Одну половину супернатанта помещают в электрохимическую ячейку полярографа, снабженного ртутнокапающим электродом и каломельным электродом сравнения, Раствор продувают инертным газом и снимают полярографические кривые. Получают суммарный пик олова и свинца, а также пик меди, Затем добавляют стандартные растворы олова и меди и вновь регистрируют пики.

Вторую половину супернатанта упаривают досуха при 220сС. Сухой остаток растворяют в 5 мл 0,1 н. раствора хлорида калия. Полученный раствор помещают в электрохимическую ячейку полярографа, продувают инертным газом. Получают пики свинца и цинка на фоне 0,1 н, раствора

25 хлорида калия, добавляют в ячейку стандартные растворы свинца и цинка и вновь регистрируют пики. Содержание анализируемых элементов рассчитывают по формулам (1) и (2). Результаты приведены в табл. 1, условия: навеска 20 г, общий объем раствора, приготовлен ного из озоленной навески, 10 мл, объем раствора, взятый из общего объема, для полярографирования 5 мл, период капания

3 с, задержка 1,5 с, амплитуда переменного напряженная 10 мВ, поляризация 2-электродная, скорость развертки 3,5 мВ/с, диапазон тока 1,0 х1,0, демпфирование 2,0х1,0 с, Потенциалы пиков: олово 0.55 В, медь 0,2

В (фон — 4 н. соляная кислота), свинец 0,32

В, цинк 0,9 В (фон — 0,1 н. хлорид калия).

Пример 2. Отбирают навеску пищевого продукта около 10 r по сухой массе и подвергают анализу по примеру 1. Результаты приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ позволяет определить олово, свинец. цинк и медь при их овместном присутствии в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару, не менее чем в 4 раза быстрее по сравнению с известными способами.

Формула изобретения

Способ определения тяжелых металлов в: ищевых продуктах, включающий отбор п.обы, ее минерализацию при 450 С, растворение минерального остатка в фоновом электролите, помещение полученного раствора в электрохимическую ячейку, деаэрирование раствора путем продувания инертного газа, снятие поляриэационных

1693545

Таблица 1 кривых и определение тяжелых металлов методом добавок, отличающийся тем, что. с целью сокращения времени и расширения функциональных воэможностей эа счет определения олова и цинка при совместном присутствии меди, свинца и цинка в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару, перед минерализацией отобранную пробу смачивают серной кислотой, в качестве фонового электролита для растворения минерального остатка используют раствор 4 н. HCI, полученный раствор центрифугируют, супернатант делят пополам; одну половину супернатанта используют для установления совместного пика олова, 5 свинца и пика меди, другую половину упаривают досуха при 220 С, добавляют 0„1 н. раствор хлорида калия, полученный раствор используют для установления пиков свинца и цинка, а для снятия поляризационных кри10 вых используют метод переменно-таковой полярографии.

1593545

Таблица 2

Определяемый Введ

Пищевой продукт элемент ик

Сухое молоко

КонФеты

Яблочный сок

Напиток "Дюшес"

Медь

Свинец

ILtMHK

Олово

Медь

Свинец

Цинк

Олово

Медь

Свинец

Цинк

Олово

Медь

Свинец

Цинк

Олово

20, 2О, 20, 23, 15, 15, 15, 23

12, 12, 12, 18, 12, 12, 12, 18, 1693545

® gy yg @ 05 1,0 /

Составитель И.Пинуев

Редактор И.Шмакова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т.Палий

Заказ 4618 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101