Способ проведения аналитических измерений
Изобретение относится к способам проведения аналитических измерений и может быть использовано для определения исключаемых систематических погрешностей, Цель - повышение правильности определения компонентов в пробе при отсутствии образцовых методик выполнения измерений и стандартных образцов. Для этого измеряют аналитический сигнал исходной анализируемой пробы. Вводят добавки, содержащие неизвестное количество определяемого компонента и измеряют величины аналитического сигнала. Добавки вводят I раз, при этом увеличивают величину добавки в щ раз по сравнению с первой добавкой. Величину систематической погрешности определяют из приращений аналитического сигнала при введении добавок по формуле Ь (у|-у1)измер/(угУ1)теор, где (угуОизмер разность измеренных значений аналитического сигнала для i-й и первой добавок; (yi-yi)reop (гИХу1-уо), где уо - величина аналитического сигнала для исследуемой системы без добавок. Рассчитывают среднюю величину систематической погрешности и делят на нее результат измерений. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 6 01 N 31/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4628085/2 6 (22) 29,12.88 (46) 23.11.91. Бюл, М 43 (71) Харьковский государственный университет им. A.М.Горького (72) Н.Е.Фомина (53) 540.062 (088.8) (56) Доерфель К, Статистика в аналитической химии. — M.: Мир, 1968, с, 203-206, (54) СПОСОБ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ (57) Изобретение относится к способам проведения аналитических измерений и может быть использовано для определения исключаемых систематических погрешностей, Цель — повышение правильности определения компонентов в пробе при отсутствии образцовых методик выполнения измереИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам проведения аналитических измерений, и может быть использовано для определения исключаемых систематических погрешностей.
Целью изобретения является повышение правильности определения компонентов в пробе при отсутствии образцовых методов выполнения измерений и стандартных образцов.
Пример. 10 мл раствора хлорида алюминия с концентрацией С -0,1 М пОмещают в мерную колбу объемом 50 мл, добавляют 0,5 мл раствора серной кислоты с массовой долей 20 и 1 мл раствора молибдата аммония. Через 10 мин вносят в мерную колбу 1 мл раствора щавелевой кислоты и 0,5 мл раствора соли Мора, доводят объем
„„S U „„1693540 А1 ний и стандартных образцов. Для этого измеряют аналитический сигнал исходной анализируемой пробы, Вводят добавки, содержащие неизвестное количество определяемого компонента и измеряют величины аналитического сигнала, Добавки вводят I раз, при этом увеличивают величину добавки в и! раз по сравнению с первой добавкой.
Величину систематической погрешности определяют из приращений аналитического сигнала при введении добавок по формуле
b = (у!-у1)измер/Ц!-у1)теор, дЕ (у! у1)измер разность измеренных значений аналитического сигнала для 1-й и первой добавок; (У(-У1)теор =(П1-1}(У1-Уо), ГДЕ Уо — ВЕЛИЧИНа аНалитического сигнала для исследуемой системы без добавок. Рассчитывают среднюю величину систематической погрешности и делят на нее результат измерений. 1 табл. раствора дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность Оо раствора, Получают Оо = 0,1"!О (среднее иэ трех измерений). Затем в исследуемые пробы вводят добавки раствора кремнекислого натрия с объемом Л х! и измеряют для каждого из pGcTBopoB с добавкой величину оптической плотности. Вычисляют разность измеренных значений оптической плотности для
1-й и пеРвой Добавок (D!-D1)эксо. Рассчитывают величины (D! D1) cop и величинУ систематической погрешности b.
Полученные результаты приведены в таблице. По данным этой таблицы рассчитывают среднюю величину систематичечкой погрешности и ее среднее квадратическое отклонение b = 0,756, Яь = 8,7 10, t - -257).
>t (Р = 0,95, f = 4) = 2 78, т.е. исследуемая
1693540
Формула изобретения
Способ проведения аналитических измерений, включающий введение в исследуемую пробу добавок определяемого компонента, измерение аналитического
Л Х!смэ
0,166
0,208
G,250
0,294
0,335
0,547
50 ф — 75 10
Ь =- 0,7563
D- = -=0,»0
t == 257 > табл =2 78
Составитель М, Бондаренко
Редактор М, Бланар Техред M. Моргентал Корректор С. Черни
Заказ 4075 Гираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинаг "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 методика выполнения измерений (МВИ) содержит исключаемую систематическую погрешность. Для получения правильного результата измерения его делят íà b.
Для сравнения проведен анагиэ по известному способу (метод добавок).
В качестве добавок использовали стандартный раствор SlGz,приготовленный по
ГОСТУ 4212-76. Получили Ь = 0,768, Яь -7,6х х10 . Величины Ь, полученные по предлагаемому и известному способам, отличаются незначимо, что доказано сравнением их по
<-критерию(т= 0,23 t(i = o,ж,1=- 10) =2,23.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить правильность определения компонентов в пробе при отсутствии образцовых методик выполнения измерений и стандартных образцов, когда известный способ неприменим. сигнала для пробы с добавкой и беэ нее, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения правильности определения компонентов в пробе при отсутствии образцовых
5 методик выполнения измерений и стандартных образцов, в качестве добавок используют вещества, содержащие неизвестное количество оп ределяемого компонента, добавки вводят 1 раэ, при этом увеличивают
10 величину добавки в ni раз по сравнению с первой добавкой, величину систематической погрешности определяют из приращений аналитического сигнала при введении добавок по формуле у1 у1 измер
У У1)теор где (УI-У1)измер — разность измеренных значений аналитического сигнала для i и первой добавок; (yi-Óôåîð = (п -1)(У1-УО), где yo — величина аналитического сигнала для исследуемой системы без добавок, рассчитывают среднюю величину систематической погрешности и делят на нее результат измерений, 25

