Способ определения вольфрама в твердых материалах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения вольфрама в твердых материалах, и позволяет увеличить селективность и точность определения. Способ включает смешивание анализируемого образца в соотношении 5:1 с буферной смесью, содержащей 20-30% сульфида сурьмы (111), 10-15% оксида свинца , 10-15% оксида кальция, 15-20% гранита , 24,5-39,3% кварцевого песка и 0,5-0,7% оксида молибдена (VI), проведение испарения при силе тока 5,0-5,2 А с поверхности медного вращающегося диска и последующую количественную регистрацию спектральным методом. Способ позволяет повысить селективность и расширить круг анализируемых объектов за счет материалов , содержащих большое количество к а т ь ц и я и железа, и повысить точность определения вольфрама. 4 табл. W Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/31

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4618999/26 (22) 09.12,88 (46) 23,11,91. Бал. f+ 43 (71) Научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых "Механобр" (72) Г,R,Êàð÷eâcêàÿ и А,М.Попрукайло (53) 543.42.062(088.8) (56) Тимохина Л.А., Шейнина Г,А, Количественное спектрографическое определение вольфрама в горных породах; Сб.: Лабораторные работы и количественные спектральные методики для практических занятий по спектральному анализу, — Изд,— во Ленинградского ун-та, 1986, с.20 — 22. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определеИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения вольфрама атомно-эмиссионным методом в рудах и продуктах их обогащения сложного переменного состава, содержащих большое количество кальция и железа.

Целью изобретения является увеличение селективности определения и повышения точности анализа, fl р и м е р 1. Определение в государственном стандартном образце (ГСО), содержащем 75% магнетита, 200 мг образца смешивают с 1 г буферной смеси (состав смеси, %:.сульфид сурьмы 30; оксид свинца

15; гранит 20; кварцевый песок 25; оксид кальция 10) и 0,5 r оксида молибдена и насыпают в плексиглазовый стакан, добавляют три стальных шарика диаметром 1,5 мм, ;„,5U„„1693478 Al ния вольфрама в твердых материалах, и позволяет увеличить селективность и точность определения. Способ включает смешивание анализируемого образца в соотношении 5:1 с буферной смесью, содержащей 20 — 30% сульфида сурьмы (II!), 10-15% оксида свинца, 10 — 15% оксида кальция, 15 — 20% гранита, 24,5 — 39,3% кварцевого песка и 0,5 — 0,7% оксида молибдена (И), проведение испарения при силе тока 5,0 — 5,2 А с поверхности медного вращающегося диска и последующую количественную регистрацию спектральным методом. Способ позволяет повысить селективность и расширить круг анализируемых обьектов за счет материалов, содержащих большое количество кальция и железа, и повысить

To÷÷0ñòü определения вольфрама.

4 табл. перемешивают 10 мин на механическом встряхивателе. С помощью шаблона подготовленный образец и образцы сравнения насыпают на медные диски, Верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус, Возбуждают спектр в дуге переменного тока 5,0 А и регистрируют на фотопластинку на дифракционном спектрометре с трехлинзовой системой освещения, В образце найдено 0,041 % вольфрама (аттестованное содержание 0,042%). Известным способом обнаружено 0,034% (результат занижен из-за мешающего влияния железа).

Пример 2. Определение вольфрама в вольфрамовой руде, содержащей 50,56% оксида кальция.

Определение проводятаналогично примеру 1. Смешивают 1 г буферной смеси (со1693478

Та блица 1

Влияние на реэуль

Оксид аль >.УЛЬфИД

=у >ьмь, Гранит ксид свиь

20 (G (> r в О ( (!

20, 25

l( ( (8 З>

30

25 держащек, %. Сульфид сурьмы 20, оксид свинца 10; оксид кальция 15, гранит 15, кварцевый песок 40) и 0,7 r оксида молибдена. Испарение проводят при силе тока 5,2 А, Б образце найдено О 077% оксида вольфрама (аттестованное содержание 0,076%), Известным способом обнару>кено 0,110>6 (неправильный результа.» из-за высокого содержания кальция).

Пример 3, Определение вольфрама в

ГСО 1713-79, содер>кащем 75% магнетита.

Определение проводят аналогично примеру 1. Образец смешиваю» с 1,"г буферной смеси, содержащей„0/,: сульфид сурьмы 25;

Оксид сВинца 12; гpBHNT 17, Оксид кальция

12, кварцевый песок 34, и 0,6 г оксида молибдена. Испарение проводят при силе тока

5,1 А.

В образце найдено 0,041% оксида вольфрама (аттестованное содержание 0,042%).

Известным способом обнаружено 0,034$>> (результат занижен иэ-эа высокого содержания железа).

8 табл, 1 приведено обоснование состава буферной смеси.

В табл, 2 приведены результаты определения в зависимост(л от соо1 ношения пробы с буферной смесью.

Испарение проводят с пов8рхности медного Вращающ8гося диска, что также позволяет повысить селективность определения в присутствии болывих количесгв кальция и железа, 8 ттаабблл, 3 приведены данные, покаэываощие влияние на результаты определения (х(внив основных хо(ооон(силы тока при испарении с медного вращающегося электрода.

В табл, 4 приведены данные, показывающие влияние на результагы определения

5 количества оксида молибдена.

Способ позволяет повысить селективность определения в отношении кальция и железа, что позволяет расширить круг анализируемых объемов,:, повысить точность

10 определения.

Формула изобретения

Способ определения вольфрама в твердых ".àòå.ðèàëàõ, .включающий смешение

15 анализируемого образца с оксидом молибдена и буфер-;аА смесью, содержащей сульфид сурьмы и оксид свинца, испарение пробы, и гаследующую количественную регистрацию спектральным методом, о т л и20 ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения селективности определения и повышения точности анализа, В буферную смесь дополнительно вводят оксид кальция, гранит и кварцевый песок при следующем соотноше25 нии компонентов, мгс,%:

Сульфид сурьмы {III) 2G — 30

Оксид свинц:.. I G — 15

Оксид кальция I G — 15

Гранит 15-20

30 гхвар, iеbь(гй(»((-., coY 25-40 смешение осуществляют при массовом соотношении c,"êãëèçèðó8ìûì образцом 1:5и при массовом соотношении оксида молибдена и буферной смеси (0,5 — 0,7):100, а испарение

35 проводят:при силе тока 5,0-5,2 А с поверхности медного Вращающегося диска, Влияние основы, Ош ка 20-30%. Предел наружения 0,005%

Невозможность ана эировать материаль содержанием кальц более 20%, Предел наружения 0,001 /

Невозможнс аналиэи вать ма.гериалы с держанием кальцит !

20% ошибка > 10%

Предел обнаружен

0,001%

Влияние основы не для разных продукт

Ошибка 5-8%. Пред обнаоужения 0,001

1693478

Продолжение табл. 1

Таблица 2

Таблица 3

1693478

Таблица 4 тво бу- Количество ок

:меси, r да молибдена

0,05

0,1

0,2

0,5

0,6

0,7

1,0

Составитель T. Жукова

Техред M.Ìoðãåèòàë

Корректор 0. Ципле

Редактор Н. Бобкова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 4072 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5