Способ нанесения никелевого покрытия на порошковые материалы

 

Изобретение относится к порошковой металлургии. Цель изобретения - снижение себестоимости продукции, уменьшение энергоемкости процесса, повышение его производительности при обеспечении заданной степени металлизации. Способ нанесения никелевого покрытия на порошковые материалы включает обработку порошка при нагревании и перемешивании и растворе химического осаждения, содержащем хлорид никеля и добавки. В качестве добавки берут уксуснокислый аммоний, натриевую соль высших жирных кислот или триполифосфат натрия и водный аммиак при следующем содержании компонентов, г/л: хлорид никеля 30-300; уксуснокислый аммоний 15-150; добавка 5-10, водный аммиак до рН 7,5-8,5 Процесс ведут при 80- 98°С, сначала добавляя гипофосфит натрия или калия из расчета 0,2- 0,5 мае.ч. на 1 мае.ч никелируемого порошка , а затем прибавляют гидрат гидразина в количестве 0,95-1,2 мае.ч. на 1 мае.ч. никеля. 2 табл w В

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю В 22 Е 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

КЫОЮЮЕ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 — èüëèîò

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Двухлористый никель (6-водный) 30-300

Уксуснокислый аммоний 15 — 150 (21) 4763503/02 (22) 04.12.89 (46) 15.09.91. Бюл. № 34 (71) Институт химии поверхности АН УССР (72) Ю.Ф.Голодный, Г.М.Загоровский, С.И.Курченко, В.М.Осенко, М.Ф.Цуруль, А.А.Чуйка и Л.М.Яременко (53) 621.762.3 (088,8) (56) Заявка Японии № 53-8659, кл. В 22 F 1/00, 1978.

Авторское свидетельство СССР

¹ 821063, кл. В 22 F 1/02, 1981. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО

ПОКРЫТИЯ НА ПОРОШКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ (57) Изобретение относится к порошковой металлургии. Цель изобретения — снижение себестоимости продукции, уменьшение энергоемкости процесса, повышение его производительности при обеспечении заИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу нанесения никелевого покрытия на порошковые материалы.

Цель изобретения — снижение себестоимости продукции, уменьшение энергоемкости процесса, повышение производительности.

Способ осуществляют следующим образом.

Порошок никелируемого материала суспендируют в рассчитанном объеме водного раствора, содержащего, г/л;

„„5U ÄÄ 1676751 А1 данной степени метвллизации, Способ нанесения никелевого покрытия на порошковые материалы включает обработку порошка при нагревании и перемешивании в растворе химического осаждения, содержащем хлорид никеля и добавки. В качестве добавки берут уксуснокислый аммоний, натриевую соль высших жирных кислот или триполифосфат натрия и водный аммиак при следующем содержании компонентов, г/л: хлорид никеля 30-300; уксуснокислый аммоний 15 — 150; добавка 5-10; водный аммиак до рН 7,5 — 8,5. Процесс ведут при 80. 98 С, сначала добавляя гипофосфит натрия или калия из расчета 0,2—

0,5 мас.ч. на 1 мас.ч. никелируемого порошка, а затем прибавляют гидрат гидразина в количестве 0,95 — 1,2 мас.ч. на

1 мас.ч. никеля. 2 табл.

Натриевая соль высшей жирной кислоты 5 — 10

Водный аммиак До рН 7,5 — 8,5

После нагревания раствора до 80 — 98 С в суспензию добавляют при перемешивании гипофосфит натрия или калия из расчета 0,2-0,5 мас.ч. на 1 мас.ч. никелируемого порошка. По окончании реакции (прекращение пенообразования) в суспензию при перемешивании добавляют гидрат гидразина по каплям или дозами по 5-7% от общего количества с интервалом в 8-10 мин из расчета 0,95 — 1,2 мас,ч. на 1 мас,ч. восстанавливаемого никеля. Общее время добавления гидрата гидразина 2,5 — 3,5 ч. Полученный металлиэированный порошок фильтруют, промывают дистиллированной водой и су1676751

25

55 шат при 98 С, Отработанный раствор пригоден для повторного (дальнейшего) использования после дополнительного введения в него хлорида никеля и раствора аммиака до нужного значения рН (7,5-8,5), .

Готовый продукт — металлизированный никелем порошок — хорошо наносится на поверхность деталей газотермическим напылением (никель успешно выполняет обе функции: защищает порошок от выгорания и способствует закреплению его на поверхности детали). Определение степени и качества металлизации порошка проводят химическим и металлографическим анализами, Содержание никеля в порошке определяют следующим образом. Навеску порошка кипятят в азотной кислоте до полного растворения слоя никеля, Раствор фильтруют, Никель в растворе определяют грав иметрическим методом в виде диметилглиоксимата никеля по общепринятой методике.

Сплошность и равномерность толщины покрытия on ределяют металлографическим методом. Для этого делают шлифы порошка, залитого протакриловой смолой,и определяют сплошность и равномерность толщины по периметру среза частиц металлизированного порошка на микроскопе

МИМ-8 с увеличением в 300 раз.

Пример 1. В стеклянный трехгорлый реактор вместимостью 10 л, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 1.6 кг двухлористого никеля (6-водного), 0,8 кг ацетата аммония, 2,5 л дистиллированной воды и водный раствор аммиака до рН 8+0,5, Реактор нагревают на песчаной бане до 80 — 98"С, При перемешивании в реактор загружают 100 г графита, 50 г натриевой соли высшей жирной кислоты (натрий стеариновокислый) и 50 r гипофосфита натрия. Начинающееся пенообразование— признак начала реакции никелирования.

Для поддержания нормального течения реакции периодически определяют рН среды и при необходимости добавляют раствор аммиака. По окончании пенообразования (признак протекания реакции восстановления под действием гипофосфита натрия) из капельной воронки добавляют 0,48 кг другого восстановителя — гидрата гидразина:

Гидрат гидразина добавляют по каплям . (1 — 2 капли в 1 с) дс полного обесцвечивания раствора, т.е. до полного восстановления ионов никеля. Затем содержимое реактора охлаждают до комнатной температуры, порошок отфильтровывают, трижды промывают дистиллированной водой и сушат при 98 С. Покрытие сплошное, равномерное, Содержание никеля при этом составляет 79,6 (пример 1 в табл.1).

В табл,1 приведены примеры, иллюстрирующие влияние параметров способа для достижения цели, При концентрации хлорида никеля и ацетата аммония ниже заявляемого интервала для достижения 80 -ного содержания никеля в порошке требуются большие объемы раствора никелирования. Время осуществления процесса 8 — 10 ч. Следовательно, вести процесс с такими концентрациями нецелесообразно, При рН раствора 7 (ниже заявляемого интервала) реакция никелирования не идет. При рН выше заявляемого интервала, а также в случаях избыточного количества гипофосфита натрия, избытка натриевой соли высших жирных кислот или триполифосфата натрия и перегрева раствора наблюдается обильное пенообразование, что не позволяет вести процесс в указанных объемах реактора.

При температуре раствора ниже заявляемого интервала, а .также при недостаточных количествах гипофосфита, натриевой соли высших жирных кислот или триполифосфата натрия процесс никелирования идет крайне медленно. При содержаниях хлорида никеля и ацетата аммония, превышающих заявляемые интервалы, избыточные количества этих солей находятся в реакторе в виде взвеси и затрудняют перемешивание и процесс в целом.

При недостатке гидрата гидразина не достигается необходимая степень металлизации порошка, ионы никеля остаются в растворе, а избыток гидрата гидразина не влияет на процесс, является нерациональной тратой этого реактива, При осуществлении способа в заявляемых интервалах параметров время никелирования не превышает 6 ч, покрытие никелем поверхности порошка сплошное и равномерное, количество нанесенного на порошок металла соответствует расчетному, В табл.2 приведены данные по производительности, энергоемкости и себестоимости никелированного продукта.

Производительность рассчитывают из выражения

Рм (1) т V где М вЂ” производительность;

Рщ — количество восстановленного никеля на порошке (наполнителя); г — время осаждения никеля;

Таблица 1

Темпе Дпн-!, рагу-, тельНомер Никелируе>еа1 порошок

Коли- Коли> чество, честно гнло-, гидрафосфи- энна та нат- гидрарня та, мас.ч. > мас,ч. на

: на

1 мас.ч. 1 мас.ч них ела i иихеля !

Примечание

Концентрация компонентов в растворе> г/л

Содерванне вихег.я в

nopom»e,X

| ра, С ность про, цесса, 1

Натрие- Триполивая фосфат соль натрия высшей яэ>рной к-ты

НТСТе 6840 НН,СИЭСОО

Найде нное

Бич исленное

8,5 0,5

150

1,2 80

1 Графит

6 80

79,6

Покрытие сплошное и равномерное

То ве

15. 75

75

150

300

48,8

7,9

49,3

49,2

49,5

79,8

1,1 95

0,95 98

1,1 98

1>1 98

1,1 90

1,1 92

8,0 0,3

75 0,2

8>О О,Э

8,0 0,3

8,0 0,3

8,0 0,5

7,5

II

II

5

Карбид крона

Карбид титана

Порошок

Х-20Н-80

Борид титана

Техуглерод

П-2683

Иэвестный способ

1,1 92

1,1 95

8 ° О 0,5

8,0 05

800

79,7

79,9

150

10

49,7

50

8,0 О,S

13-14

1,1 98

150

Цикл по- ЭБ вторяшт

9 раээ более

10 ч.48

200 ил 50 л раст,8082

Нинон нокислый натрий, 70 г/л

V — объем реактора, необходимый и достаточный для выполнения никелирования.

Себестоимость вычисляют по формуле

С= С +С +С, ® 5

1 где С вЂ” себестоимость;

Ci — стоимость сырья;

СП вЂ” стоимость энергозатрат;

C7 — стоимость трудозатрат.

Энергоемкость вычисляют по формуле

Э= И,, (3) где Э вЂ” энергоемкость;

N — мощность приводов и электронагре15 вателей;

Рд. — масса осажденного никеля, Как следует из табл.1 и 2, предлагаемый способ обеспечивает снижение себестоимости продукции, уменьшение энергоемкости, повышение производительности процесса.

Формула изобретения

Способ нанесения никелевого покрытия на порошковые материалы, включающий обработку порошка при нагревании и перемешивании в растворе химического осаждения. содержащем хлорид никеля и добавки, отличающийся тем, что. с целью снижения себестоимости продукции и уменьшения энергоемкости процесса, повышения производительности, в качестве добавок используют уксуснокислый аммоний, натриевую соль высших жирных кислот или триполифосфат натрия и водный аммиак при следующем соотношении компонентов, г/л;

Двухлористый никель 30-300

Уксуснокислый аммоний 15 — 150

Натриевая соль высших жирных кислот или триполифосфат натрия 5 — 10

Водный аммиак До рК 7,5 — 8,5 а обработку порошка осуществляют при 8098 С и добавлении к раствору осаждения сначала гипофосфита натрия или калия в количестве 0,2 — 0,4 мас.ч. на 1 мас.ч, порошка, а затем гидрата гидразина в количестве

0,95 — 1,2 мас.ч. на 1 мас.ч. никеля.

1676751

Таблица 2

Составитель В. Нарва

Редактор М. Петрова Техред М.Моргентал Корректор A. Осауленко

Заказ 3068 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101