Способ определения углеводородов в сточных водах целлюлозно- бумажного производства

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажного производства. Цель - повышение точности определения при расширенной области применения анализа. Последний ведут обработкой пробы воды 15-краун-5, взятым в количестве 0,1-0,4 об, % на анализируемую пробу, с последующей экстракцией гидрофобным органическим растворителем , пропусканием полученного экстракта через колонку с оксидом алюминия , упариванием элюата до объема 0,5-1,0 см3 и анализированием гидрожидкостной хроматографией. Эти условия повышают степень извлечения углеводородов при одновременном сохранении лигноуглеводного комплекса и, следовательно, точность определения углеводородов в сточных водах (при добавлении 15-краун-5 в количестве 0,1 и 0,5% при исход-ном содержании суммы углеводородов-докозана, тетракозана и гексакозана, 2,29 мг/дм3 количество определенной суммы углеводородов составляет 1.45 и 0,99 мг/дм3 против 0,58 мг/дм3 в известном случае). 3 табл. сл С

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С. 01 N 31/00

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (. с

Ql

IUl Ю

» (21) 4673145/04 (22) 03.04.89 (46) 07.09,91. Бюл. N. 33 (71) Украинский научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности (72) О. И. Кальченко (53) 543.381(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1300344, кл. G 01 N 21/35. 1985.

Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984, с, 314 — 315. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажного производства. Цель — повышение точности определения при расширенной обИзобретение относится к способу определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажного производства с использованием извлечения углеводородов из сточных вод экстракцией и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности.

Целью изобретения является расширение области применения при одновременном повышении точности определения за счет разработки более эффективного метода извлечения углеводородов из сточных вод целлюлозно-бумажной промышленности, содержащих лигноуглеводный комплекс.

Определение углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности ведут по следующей методике.

„„5U„„1675759 А1 ласти применения анализа. Последний ведут обработкой пробы воды 15-краун-5, взятым в количестве 0 1-0 4 об. % на анализируемую пробу, с последующей экстракцией гидрофобным органическим растворителем, пропусканием полученного экстракта через колонку с оксидом алюминия, упариванием элюата до объема 0,5 — 1,0 смз и анализированием гидрожидкостной хроматографией. Эти условия повышают степень извлечения углеводородов при одновременном сохранении лигноуглеводного комплекса и, следовательно, точность определения углеводородов в сточных водах (при добавлении 15-,краун-5 в количестве 0,1 и 0,5% при исходном содержании суммы углеводородов-доказана, те гракозана и гексакозана, 2,29 мг/дм количество определенной суммы углеводородов составляет 1,45 и 0,99 мг/дм против 0,58 мг/дм в известном случае). 3 табл.

1,0 дм исследуемой пробы сточной воды помещают в химический стакан емкостью 1,5 — 2,4 л, приливают 1 см з 15-краун-5 5см (0,1-0,5 об. % на пробу), тщательно перемешивают стеклянной палочкой, переносят содержимое стакана в делительную воронку емкостью 1,5 — 2,0 л. приливают туда же 100 сМ í-cpêñàíà и встряхивают в течез ние 5 мин. После расслаивания смеси органический слой отделяют и повторяют процедуру экстракции еще раз. Органические слои обьединяют, сушат безводным сульфатом натрия, пропускают через колонку с окисью алюминия, выпаривают до обьема 0,5-1,0 см и хроматографируют на з

Kofl0HKe (3 м х 3 мм). заполненной 15% Реоплекса-400 на хроматоне N-AW, HMDS в !675759 протоке газа-носителя гелия (30-50 мл/мин) при температуре термостата 150 230 С, Количественный расчет хроматограммы проводят методом внутренней нормализации по площадям пиков. Площади пиков 5 измеряют при помощи интегратора или по их высоте и ширине с последу|ощим расчетом по формуле

Б=аФ, где S — площадь пика, мм;

2, 10 а — ширина пика, измеренная на половине высоты, мм;

h — высота пика, мм.

Приготовляют стандартный раствор flloбого углеводорода в гексане точно извест- 15 ной концентрации (около 5 г/дм растворителя). В тех же условиях, в которых анализируют экстракт углеводородов из сточных вод, проводят анализ стандартного раствора и измеряют общую площадь пол- 20 ученной хроматограммы. Содержание углеводородов (мг/дм ) рассчитывают по

3 формуле

Япя ч экст

g= ст 25 где Ссг — концентрация углеводорода в стандартном растворе, мг/дмз;

Япр — общая площадь хроматогоаммы экстракта анализируемой пробы, мм;

$ст общая площадь хроматограммы 30 сравнительного раствора,мм;

Чэкст — объем экстРакта пРобы, см; з.

V — объем воды, взятой для анализа, см, В табл, 1 представлены данные определения содержания отдельных углеводоро- 35 дов на модельных растворах; в табл. 2— сравнительная оценка содержания углеводородов в модельных растворах, рассчитанного согласно прототипу (при обработке анализируемой пробы соляной кислотой до 40 рН 2, экстракции четыреххлористым углеродом, и анализе полученного элюата при пропускании экстракта через окись алюминия

ИК-спектральным анализом) и предлагаемому способу с разными количествами до- 45 бавки краун-эфира; в табл. 3 — результаты определения содержания углеводородов в сточной воде, подготовленной по предлагаемому и известному способам и для сравнения без добавления крауна. 50

Из данных табл 1--3 видно, что по мере увеличения количества добавленного крауна степень извлечения углеводородов сначала повышается, достигая максимума при добавлении его в количестве 0,25 об, на анализируемую пробу (2,5 см /дм ), а затем з з> снижается.

В то же время подкисление воды перед экстракцией дает завышенные результаты по содержанию углеводородов по сравнению с их содержанием в опытах с неподкисленной водой за счет дополнительного поступления их в воду из частично разрушенного кислотой лигноуглеводного комплекса.

Из данных табл, 3 видно, что добавление в воду краун-эфира повышает степень извлечения углеводородов по сравнению со степенью извлечения их из воды, в которую краун не добавлялся (табл. 3).

Таким образом сравнительный анализ данных, представленных в табл. 1 — 3, показывает, что добавление к анализируемой пробе сточной воды 0,1-0,4 об, 15-краун-5 позволяет повысить извлекаемость углеводородов при одновременном сохранении лигноуглеводного комплекса и тем самым повысить точность определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности, Существующие способы определения углеводородов в сточных водах, например нефтепереработки, непригодны для определения их в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности ввиду значительного завышения содержания углеводородов при определении углеводородов данными способами.

Формула изобретения

Способ определения углеводородов в сточных водах целлюлозно-бумажного производства, включающий обработку анализируемой пробы воды химическим веществом, последующую экстракцию гидрофобным органическим растворителем, пропускание полученного экстракта через колонку с окисью алюминия и анализ элюата, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения при одновременном повышении точности определения области применения при одновременном повышении точности определения, в качестве химического вещества используют 15-краун-5 в количестве 0,1 — 0,4 об,% на анализируемую пробу воды, перед анализом элюат упаривают до объема 0,5—

1,0 см и анализ ведут путем газожидкостз ной хроматографии, 1б75759

Таблица1

Содервание углеводородов в воде, мг/дм> (найдено, X от действительного

Компоненты

Действикрауна, об.т с добавлением тельное (введено) 0,1 025 04 05

0,30 0,27 (90,0)

0,40 0,35 (87,5)

0,50 0,46 (92,0)

1>70 1>59 (93>5)

1, 80 1, 68 (93>3)

1, 90 1, 86 (97,8)

0,70 0,65 (92, 9)

0>8О 0,76 (95,0)

0,90 0,84 (93,1) 0,51 (102,0)

1, 72 (101, 0)

1,79 (99,5)

1,92 (101,0)

0,68 (97>1)

0,79 (98,9)

0>91 (101,0) 0,24 (80,0) 0,24 (80,0)

О, 33 (82,5) О, 32 (80, О)

0,43 (86,0) 0,40 (80,0)

1,57 (92,5) 1,10 (64,6)

1, 66 (92, 3) 1, 23 (68, 4)

1>85 (97>5) 1>21 (63 7)

О, 59 (84, 4) 0,53 (75, 8)

0 72 (90 0) 069 (86 5)

0,81 (90,0) 0,70 (78,0) Докозон

Тетракозан

Гексакозан

Таблнца2

Найдено> мг/дм> (Х от действИтельного), по способу

Действительное (введено) мг/дм>

Компоне нты известному ! предлагаемому с добавкой крауна, об. Х

0,1

2,50

0,83

3,79 (126,4) 0,35

1,68

0,76

2,79 (93, 0) 0,40

1,80

0,80

3, О (100) 0,39 0,33

1,79 1,66

0,79 0,72

2,97 (99,0) 2,71

0,32

1,23

0,69 (90,4) 2,24 (74,7) -7>0

+26, 4 — 1,0

-9,6

-25,3

Таблица 3

Опр ед ел ено, м г/дм

Компонент для срав- по предлагаемому способу кения с добавлением 15-крауна-5, об. 7 по известному способу х j

01 025 04 05

0,28

0,40

0,80

1,480

Составитель Г, Гуляева

Техред М.Моргентал Корректор М. Шароши

Редактор М, Бланар

Заказ 2997 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, yn,Гагарина, 101

Доказан

Тетракозан

Гексакоэан

Сумма

Отклонение от действительного, Х

Докозан

Тетракозан

Гексакозан

Сумма

0,46

0,93

0,84

2,23

0,11

0,11

0,36

0,58

0,41

О,бб

0,83

1,90

0,20 0,20

0,51 0,35

0,47- 0,44

1,18 0,99