Способ очистки раствора нитрата магния

Авторы патента:

ВИЛЬДТ АЛЬБЕРТ ЛЮДВИГОВИЧ

ВИЛЬДТ НЕЛЛЯ ГРИГОРЬЕВНА

СКВОРЦОВ АЛЕКСАНДР БОРИСОВИЧ

ТИНЯКОВА ИЗИДА НИКИТИЧНА

C01F5/38 - нитраты магния

Изобретение относится к технологии получения нитрата магния и позволяет удешевить процесс при достижении высокой степени очистки. Изобретение касается способа очистки раствора нитрата магния, включающего обработку каустическим магнезитом , фильтрование, подкисление фильтрата с последующим осаждением хлорид-ионов, причем подкисление осуществляют муравьиной кислотой до рН 2 - 3 осаждение хлорид-ионов проводят путем введения в фильтрат азотнокислой и металлической меди с последующим перемешиванием , нейтрализацией, охлаждением до 40 - 15°С полученной суспензии. Перемешивание суспензии осуществляют при 55 - 75°С в течение 0,5 - 1.5 ч. 1 з.п.ф-пы, 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5()5 С 01 Г 5/38

ГОСУДАРСТНЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4397578/26 (22) 08.02.87 (46) 07,09.91. Бюл. М 33 (72) А.Л.Вильдт, Н.Г. Вильдт, А.Б.Скворцов и И,Н,Тинякова (53) 546.175 (088.8) (56) Химия и индустрия (НРБ), 1982, М 4, с.156 вЂ” 157. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА НИТРАТА МАГНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения нитрата магния и позволяет удешевить процесс при достижении высокой

Изобретение относится к химической технологии, в частности к области получения концентрированных растворов нитрата магния, применяемых в производстве концентрированной азотной кислоты с помощью водоотнимающего средствавЂ” нитрата магния, а также в производстве сложных солей на основе магния, кальция.

Целью изобретения является удешевление процесса при достижении высокой степени очистки.

Пример 1. Предложенный способ очистки раствора нитрата магния был испытан в лабораторных условиях. Для приготовления раствора нитрата магния брали

31,5,-ный раствор азотной кислоты в количестве 8,5 кг и при перемешивании добавляли небольшими порциями каустический магнезит в количестве 1 кг, который включает, $: MgO 84,4; СаО 1,9; Я(Ог 2,2; Ре20з 3,8;

А(20з 2,8. В полученном растворе содержались хлорид-ионы в количестве 460 мг/дм .

„, SU „, 1675205 А1

1 степени очистки. Изобретение касается способа очистки раствора нитрата магния. включающего обработку каустическим магнезитом, фильтрование, подкисление фильтрата с последующим осаждением хлорид-ионов, причем подкисление осуществляют муравьиной кислотой до рН 2 вЂ” 3. осаждение хлорид-ионов проводят путем введения в фильтрат азотнокислой и металлической меди с последующим перемешиванием, нейтрализацией, охгаждением до

40 вЂ” 15 С полученной суспензии. Перемешивание суспензии осуществляют при 55вЂ”

75 С в течение 0,5 вЂ” 1,5 ч. 1 з,п.ф-лы, 5 табл.

Осаждали гидроксиды металлов избытком магнезита не только от катионов, но и от аниона вЂ” сульфат-иона, 0,05 кг при рН 6,5, при этом эа счет теплоты реакции раствор нагревался до 105 С. Выдерживали в течение часа для лучшей коагуляции и отфильтровывали.

Полученный раствор состава, М9(МОз)2 33.2; Ее20з 2х10; А!20з 1.5х10

SlO2 1,6 10; хлорид- ионы 420 мг/дм, подкисляли муравьиной кислотой до рН=2,5, затем ввоздили 43,6 г аэотнокислой меди и

1,5 г/дм металлической меди (что в 3,5 раза превышает стехиометричес кое количество по содержанию хлорид-ионов). После перемешивания в течение i ч при

65 С добавляли 0,05 кг магнезита для удаления избытка ионов меди из раствора. Образовавшуюся суспензию охладили до 25 С, отделяли осадок от продукта, например, фильтрованием. Полученный

1675205 фильтрат состава: Mg(NOgg 33,2ь и хлоридионы 37,4 мг/дм направляли на концентриз рование азотной кислоты. Содержание хлорид-ионов в очищенном растворе значительно ниже допустимой величины

60 мгlдм, Степень очистки 917.

Пример 2, Выведенный из процесса концентрирования азотной кислоты на регенерацию отработанный раствор нитрата магния, который включает. $: Mg(NOg)z

30,2; Ге20з 0,5; AlzOg 03; SiDz 1,6 10 и хлорид-ионы 360 мг!дм, очищали, как в примере 1. Состав очиа енного раствора, (:

Mg(NO+ 30,2; Fe 2 10; А120з 1,)-10; SiOz

1,6 10; хлорид-ионы 30,5 мг/дм, что ниже требуемой величины по содержанию хлорид-ионов, Степень очистки 91,6 .

Пример 3. Раствор, приготовленный, как описано в примере 1, подкисляли муравьиной кислотой, поддерживая рН от 1,7 до 3,5. В очищенном растворе нитрата магния определяли содержание хлорид-ионов и устанавливали степень очистки.

Данные приведены в табл.1.

Как видно из табл.1, оптимальным являются значения рН 2,0 вЂ” 3,0.

Пример 4. В раствор, приготовленный, как описано в примере 1, после подкисления муравьиной кислотой до рН 2,5 вводили азотнокислую и металлическую медь в количествах выше и ниже чем в 3,5 раза превышающих стехиометрические. В очищенном растворе нитрата магния определяли содержание хлорид-ионов и устанавливали степень очистки, Данные приведены в табл.2.

Как видно из табл.2, превышение содержания азотнокислой меди и металлической более чем в 3 вЂ” 3,5 раза над стехиометрическим не приводит к повышению степени очистки и, следовательно, нецелесообразно, Количества, превышающие менее чем в

3,5 раза над стехиометрией, уменьшали степень очистки и поэтому нецелесообразны.

Пример 5. Раствор, приготовленный, как описано в примере 1, после добавления азотнокислой и металлической меди перемешивали, варьируя время перемешивания от 0,4 до 1,7 ч.

Данные приведены в табл,3.

Как видно иэ табл.3, оптимальным является время перемешивания 0,5 вЂ” 1,5 ч.

Дальнейшее повышение времени перемешивания нецелесообразно.

Пример 6. Раствор приготавливали и обрабатывали, как в примере 1, после нейтрализации избытком магнезита, при различных температурах.

Данные приведены в табл.4, Как видно иэ табл.4, оптимальными являются значения температур 15 вЂ” 40 С, Пример 7, Раствор, приготовленный, как описано в примере 1, после добавления аэотнокислой и металлической меди перемешивали в течение часа при 55 вЂ” 75 С.

Данные приведены в табл.5.

Как следует из данных табл,5, наилучшие результаты по степени очистки получены при перемешивании суспензий в интервале температур 55 вЂ” 75 С, Перемешивание при температуре ниже 50 С приводит к значительному снижению степени очистки, а при температуре выше 75 С также наблюдается снижение степени очистки и разложение реагента с выделением металлической меди.

Как следует иэ анализа примеров 1 вЂ” 7, предлагаемый способ позволяет снизить содержание хлорид-ионов в концентрированном растворе нитрата магния до 35 мг/дм, что значительно ниже, чем требуемая величина по технологии (60 мг/дмэ), с помощью нетоксичного более дешевого и малодефицитного реагента.

Формула изобретения

1. Способ очистки раствора нитрата магния, включающий обработку его каустическим магнезитом, фильтрование, подкисление фильтрата с последующим осаждением хлорид-ионов, о т л и ч а юшийся тем. что, с целью удешевления процесса при достижении высокой степени очистки, подкисление осуществляют муравьиной кислотой до рН 2 вЂ” 3, осаждение хлорид-ионов проводят путем введения в фильтрат азотнокислой и металлической меди с последующим перемешиванием, нейтрализацией, охлаждением до 40 вЂ” 15 С с образовавшейся суспензии, 2. Способ поп1,от лича ющийся тем, что перемешивание суспенэии осуществляют при 55 вЂ” 75 С в течение 0,5 вЂ” 1,5 ч.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5

Составитель О. Зобнин

Редактор О. Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор Э. Лончакова

Заказ 2970 Тираж = 81 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ получения нитратов кальция и магния из доломитов // 43644

Способ получения гексагидрата нитрата магния высокой чистоты из технического раствора нитрата магния // 2285667

Изобретение относится к способу получения гексагидрата нитрата магния высокой чистоты из технического раствора нитрата магния

Способ получения гексагидрата нитрата магния путем комплексной переработки серпентинита // 2395457

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении гексагидрата нитрата магния

Способ получения магнезитовой добавки, снижающей слеживаемость аммиачной селитры // 1687576

Способ получения магнезиальной добавки // 2562266

Способ относится к химической технологии получения магнезиальной добавки для производства гранулированной аммиачной селитры и может найти применение при получении магнезиальной добавки с использованием в качестве магнийсодержащего сырья природного брусита. Сущность состоит в том, что при разложении брусита 34-38%-ной азотной кислотой при температуре не более 80°C с последующим отделением неразложившегося остатка от раствора нитрата магния, процесс разложения проводят в присутствии фторид- или(и) кремнефторид-ионов, а отделение неразложившегося остатка осуществляют методом фильтрации. Фторид- или(и) кремнефторид-ионы, в качестве источника которых используют фторид натрия, или фторид кальция, или фторсодержащие продукты азотно-кислотной переработки апатитового концентрата, берут в количестве не менее 0,1% в пересчете на фтор от массы брусита. Технический результат заключается в увеличении производительности фильтрования суспензий нитрата магния. 2 з. п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

Способ получения магнезиальной добавки // 2562269

Изобретение относится к химической технологии получения магнезиальной добавки для производства гранулированной аммиачной селитры. Сущность состоит в том, что при разложении каустического магнезита азотной кислотой, взятой с избытком от стехиометрии, с последующим отделением неразложившегося остатка от раствора нитрата магния фильтрованием, разложение проводят в две стадии. На первой стадии каустический магнезит, в присутствии фторид- или кремнефторид-ионов разлагают 42-47% азотной кислотой в течение 4-6 часов при температуре не выше 90°C, а на второй полученную суспензию, перед отделением неразложившегося остатка, разбавляют водой до содержания нитрата магния 30-40 мас.% и выдерживают при температуре 70-90°C не менее 30 минут. Содержание фторид- или кремнефторид-ионов не менее 0,1 мас.% в пересчете на фтор по отношению к каустическому магнезиту. Технический результат заключается в увеличении производительности фильтрования суспензий нитрата магния. 4 з.п. ф-лы, 3 табл., 33 пр.

Способ выщелачивания отходов обогащенного аморфного магнезита раствором азотной кислоты // 2642577

Настоящее изобретение относится к химической промышленности, технологии переработки минерального сырья, в частности переработке серпентинита с получением товарных продуктов нитрата магния. Описан способ выщелачивания отходов обогащенного аморфного магнезита раствором азотной кислоты, в котором серпентинито-магнезитовый отсев фракции 2 мм измельчали в вибрационной мельнице в течение 0,5 ч, полученный порошок в количестве 10 кг загружали через дозирующий бункер в реактор выщелачивания, где после добавления 40% раствора азотной кислоты в соотношении 1/3 г/мл происходит перемешивание с ультразвуком и нагрев до 90°С, реакцию выщелачивания серпентинита осуществляли в течение 2 ч. 1 ил., 1 пр.