Способ определения кобальта

Авторы патента:

G01N21/25 - цвет; спектральные свойства, т.е. сравнение воздействия материала на свет двух или более различных длин волн или в двух или более полосах спектра

Изобретение относится к аналитической химии (к области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств кобальта в природных и промышленных объектах. Его цель - снижение нижней границы определяемых содержаний кобальта. Способ включает обработку анализируемого раствора роданидом калия до равновесной концентрации 0,25 - 1 М, добавление фторид-ионов до равновесной концентрации 0,1 - 0,5 г.ион/л, отделение окрашенного роданидного комплекса кобальта при PH 0,5 - 5,5 на пенополиуретане и последующее измерение его диффузного отражения. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) G 01 N 21/25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

0л 1 (л)

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4733498/25 (22) 29.08.89 (46) 30.08.91. Бюл. N. 32 (71) МГУ им. M,В.Ломоносова (72) С.Г.Дмитриенко, О.А.Косырева, И.Н.Паршина и В.К.Рунов (53) 543,432 (088.8) (56) Пятницкий И.В. Аналитическая химия кобальта. М.: Наука, 1965, с. 137-138.

Пятницкий И.В. Аналитическая химия кобальта, М.: Наука, 1965, с. 155-159. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (57) Изобретение относится к аналитической химии (к области фотометрического

Изобретение относится к области аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств кобальта в природных и промышленных объектах, Цель изобретения вЂ” снижение нижней границы определяемых содержаний кобальта.

Пример 1. В сосуд для встряхивания вводят 20 мкг кобальта, добавляют 5 мл ЗМ роданида калия, 5 мл 1.5М фторида натрия, 2М серную кислоту для создания pk 3,0, воду до общего объема 25 мл, пенополиуретан в виде таблетки диаметром 16 мм и высотой 6 мм (масса сорбента 50 мг), встряхивают сосуд на механическом вибраторе в течение 30 мин. пенополиуретан вынимают из сосуда, промывают дистиллированной водой, высушивают до

„„. рЦ„„1673922 А1 анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств кобальта в природных и промышгенных объектах. Его цель вЂ” снижение нижней границы onределяемых содержании кобальта. Способ включает обработку анализируемого раствора роданидом калия до равновесной концентрации 0,25 вЂ” 1 М, добавление фторид-ионов до равновесной концентрации 0,1-0,5 г ион/и, отделение окрашенного роданидного комплекса кобальта при рН 0,5-5,5 на пенополиуретане и последующее измерение его диффузного отражения. 2 табл. воздушного сухого состояния и измеряют диффузное отражение на колориметре

"Спектротон" при А= 620 нм, Пример 2. В условиях по примеру 1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-R)2/2R (где R -диффузное отражение),вЂ” содержание кобальта, мкг/мл (в растворе) или мкг (на сорбенте), находят нижнюю границу определяемых содержаний и рассчитывают предел обнаружения кобальта.

Нижняя граница определяемых содержаний кобальта равна (n = 5, Р= 0.95):(6 + 1) 10 мкг/мл и 1,5 +. 0,2 мкг), где n вЂ” число измерений, P вЂ” доверительная вероятность.

Относительный предел обнаружения кобальта равен 8.10 з мкг/мл, абсолютный вЂ” 0,2 мкг, Данные о нижних границах определяемых содержаний кобальта при других кон1673922 центрациях роданида калия и фторид-ионов приведены в табл. 1.

Градуировочная характеристика линейна до содержаний кобальта 4 мкг/мл (в растворе) и 100 MKf (на сорбенте).

Данные о нижних границах определяе, мых содержаний кобальта при других значениях рН приведены в табл. 2.

Определению кобальта не мешают п.10 -кратные количества фторид- и ацетат6 ионов, магния, кальция, стронция, никеля, п 10 -кратные количества тартрат-, окса4 лат-, фосфат-. аскорбат- и цитрэт-ионов, 100-кратные вЂ” тиосульфат-ионов, 5-кратные вЂ” цинка. В присутствии тиосульфатионов определению кобальта не мешают

100-кратные количества меди.

Пример 3. В сосуд для встряхивания вводят переменное количество кобальта, добавляют 100 мл 5М роданида калия, 100 мл 1,5М фторида натрия, 2М серную кислотудля создания рН 3,0, воду до общего объема 500 мл, далее поступают как описано в примерах 1 и 2.

Нижняя граница определяемых содержаний кобальта равна (и = 5, Р- 0,95):(3.0 + 0,6) 10 з мкг! мл и 1,5 +. 0,2 мкг„

Относительный предел обнаружения кобальта равен 4 10 мкг/мл. абсолютныйвЂ”

0.2 мкг.

Пример 4. Определение кобальта в стандартном образце воды ГСОРМ-2.

Аликвотную часть (0,2 мл) стандартного образца воды ГСОРМ-2 (предварительно разбавленной в 10 раз), вводят в сосуд для встряхивания, далее поступают как описано в примере 1. Содержание кобальта находят

40 по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 2.

Найдено кобальта: (0.95 + 0,1) мг/мл (n = 3; P = 0,95). Содержание кобальта по паспортным данным: 1 мг/мл.

Пример 5. Определение кобальта в карбонэте никеля (х.ч.).

Навеску(1,5 г) карбоната никеля растворяют в минимальном количестве хлористоводородной кислоты, упаривают раствор до

2 мл, переносят в мерную колбу емкостью

50 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть (10 мл) полученного раствора вводят в сосуд для встряхивания, далее поступают как описано в примере 1. Содержание кобальта находят по градуировочной характеристике. построение которой описано в примере 2.

Найдено кобальта: (3,0 +.0,3) 10 (n = 3; Р = 0,95).

Формула изобретения

Способ определения кобальта, включающий введение в раствор кобальта роданид-иона. извлечение окрашенного соединения иэ раствора в органическую фазу и измерение интенсивности окраски, по которой судят о концентрации кобальта, о тл и ч э ю шийся тем, что, с целью снижения нижней границы определяемых содержаний, в раствор вводят роданид калия до равновесной концентрации 0,25-1 М. дополнительно вводят фторид-ион до равновесной концентрации 0,1 вЂ” 0,5 r ион/л, рН доводят до 0,5 вЂ” 5,5 и извлекают окрашенное соединение пенополиуретаном, а измерение интенсивности окраски производят по интенсивности диффузно отраженного излучения, 1673922

K с

С)

II а

II с

Щ о

Ю о

)Я

3(С1

Ф о

2. =т

Х с

СМ

CL. о о

s с

) L

С)

II о т

CL о

E с

E м

CLL х

Ф а с

Ф с(Ф

Cl с о с

СЧ

CL о

О.

Ю ъ с

) L. с

LA и

Z о (Е с5

Cс

CQ IA д Cb оо и а

Z о<

II, с

Ф с о о х

Ф а а

Ф.

C о

Изобретение относится к спектрофотометрии водных ценозов, к дистанционному оптическому способу оценки спектрального показателя поглощения желтого вещества и может быть использовано в гидробиологии и гидрооптике

Способ определения 2-( @ -аминобензолсульфамидо)-5-этил-1,3, 4-тиадиазол-натрия // 1656417

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения этазол-натрия, применяемого в медицинской практике

Способ определения потенциалов ионизации молекул ароматических соединений // 1636734

Изобретение относится к способам определения потенциалов ионизации молекул органических соединений ароматического характера

Устройство для выбраковки бутылок // 1632874

Изобретение относится к оборудованию для пищевой промышленности и может быть использовано при расфасовке растительных масел

Способ определения биопродуктивности планктона // 1631370

Изобретение относится к оптическим способам изучения природных ресурсов Земли дистанционными методами Целью изобретения является расширение диапазона измеряемых параметров

Способ определения кислотности поверхности дисперсных материалов // 1627933

Спектрофотометрический способ определения микробопоражения смазочно-охлаждающей жидкости // 1606915

Изобретение относится к технике, связанной с использованием смазочно-охлаждающих жидкостей (СОЖ)

Способ определения фосфоросодержащих комплексонов // 1594389

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля окружающей среды и технологических процессов

Способ классификации текстур горных пород // 1578598

Изобретение относится к геологии, в частности к оценке качества и однородности минерального сырья

Способ измерения дифференциальных спектров пропускания на двухлучевых спектральных приборах // 1539608

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования материалов, позволяющим определять распределение толщин и особенности строения тонких и сверхтонких диэлектрических и полупроводниковых слоев, например, в полупроводниковых изделиях микроэлектроники

Устройство для неинвазивного определения содержания билирубина в подкожных тканях пациентов // 2119656

Изобретение относится к медицинской технике и может быть использовано для неинвазивного определения содержания билирубина в крови пациентов, преимущественно новорожденных

Устройство для идентификации объектов // 2123176

Изобретение относится к оптическо-электронным системам, предназначенным для идентификации и сортировки объектов по их оптическим характеристикам, например по цвету, и может быть использовано для автоматической идентификации и сортировки различных объектов по их оптическим свойствам, анализа качества исходного сырья и продукции на всех стадиях ее производства, распознавания состояния природных объектов при их наблюдении аэрокосмическими методами в тех случаях, когда традиционные оптические устройства невозможно применять из-за сильных оптических помех

Способ определения хлорофилла в растениях гречихи // 2244916

Изобретение относится к биологической области и может быть использовано в исследованиях по физиологии растений

Способ определения технологических параметров табака // 2250452

Изобретение относится к контролю технологических параметров табака

Неинвазивное измерение уровня билирубина в коже // 2265397

Способ создания независимых многомерных градуировочных моделей // 2266523

Оптические сенсорные материалы на катионы тяжелых и переходных металлов на основе дитиакраунсодержащих бутадиенильных красителей и способы их получения // 2292368

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новым полимерным материалам - мембранам, пленкам и монослоям на основе нового типа соединений - дитиакраунсодержащих бутадиенильных красителей общей формулы I: в которой R1-R 4 - атом водорода, низший алкил, алкоксильная группа, арильная группа или два заместителя R1 и R 2, R2 и R3, R3 и R4 вместе составляют С4Н4-бензогруппу; R5 - алкильный радикал C mH2m+1, где m=1-18; Х=Cl, Br, I, CiO4, PF6, BF 4, PhSO3, TsO, ClC 6H4SO3, СН 3SO3, CF3SO 3, СН3OSO3; Q - атом серы, атом кислорода, атом селена, группа С(СН 3)2, группа NH, группа NCH 3; n=0-3

Способ создания многомерных градуировочных моделей, устойчивых к изменениям свойств, влияющих на результаты измерений прибора // 2308684

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам создания градуировочных моделей для различного вида измерительных приборов

Способ определения постоянной больцмана // 2327972

Изобретение относится к области измерительной техники

Способ определения красного природного красителя кармина в присутствии красного синтетического красителя е122 в водном растворе // 2398216

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения красного природного красителя кармина в присутствии красного синтетического красителя Е122 при аналитическом контроле водных растворов и пищевых продуктов