Способ получения сферического силикагеля

Авторы патента:

C01B33/146 - последующая обработка золей (получение гидроорганозолей, органозолей или дисперсий в органической среде из гидрозолей C01B 33/145)

Изобретение относится к способам получения сферического силикагеля, применяемого в хроматографии для выделения, очистки и анализа химических соединений в биологических объектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности, и позволяет повысить удельную поверхность продукта при сохранении его высокой чистоты. Смешивают четыреххлористый кремний (ЧХК), полисилоксановую жидкость (ПСЖ) и декан или циклогексан или гексан (растворитель) при массовом соотношении 170 : 500 : 70 - 170 соответственно, к этой смеси, охлажденной до 0 - 4°С, при перемешивании добавляют эмульсию воды в полисилоксановой жидкости, содержащую воду в количестве, обеспечивающем массовое отношение в эмульсии вода: полисилоксановая жидкость = 72 : 150. Смесь подвергают термообработке при 160 - 165°С в течение 4 ч.

(1н,1 Г API (елИХ

Г (IIBAffpr гич(r;vих

Г е !1 v Ь (1 И К (s1Iñ С 01 В 33/146

I ОС У, ЛЕСТ ВЕН(ЫИ К Э(((ИТЕ Т

П Г1 И Ю Гэ P F Т (. Н,,Ч (И г) Т К Р Ы т И Я М (1ЕИ (V 14 Т С(.СР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ.ПЬ THY течение 4 ч. (, 4

iCd

iul

1Я (21) 4460642/26 (22) 14.07.88 (46) 30.08.91. бюл, е(.. 32 (71) Сибирский институт физиологии . Иохимии растений СО АН СССР (72) И.С.Емельянов, Т.Д.Козаренко, С.А.Сенюта и С.В.Середкова (53) 528,46 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1577247, кл. С 01 В 33/16. 1988 (54) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ СФЕР(!ЧЕ(КоГО СИЛИКАГЕЛЯ (57) Изобретение относится «способам:;(-.лучения сферического сиги а еля, приме(,емого в хроматографии для выделения, очистки и анализа химических соединений в

Изобретение относится к способам получения сферического силикагеля, применяемого вхро,матографии для выделения, очистки и анализа химических соединений в биологических объектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности.

Цель изобретения вЂ” повышение удельной поверхности продукта при сохранении его высокой чистоты.

Пример 1, В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную термометром, затвором с мешалкой и капельной воронкой, помещают 170 г SiCI4 (ЧХК), 500 г полисилоксановой жидкости (ПСЖ), 70 г декана и охлаждают до 0 С, При 4 С в течение 40 мин иэ капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционной смеси прибавляют эмульсию (смесь 72 г воды и 150 r

„„5Ц„„1673512 А1 б (ало(ических объектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленнос,. и позволяет повысить удельную поверхность продукта при сохранении еlo (ЫСГ КОй чИСтОтЫ. СМЕШИВаЮт ЧЕТЫрЕХХ IO ристый кремний (ЧХК), полисилоксановую жидкость (ПСЖ) и декан или циклогексан или гексан (растворитель) при массовом соо ношении 170:500:70-170 соответственно. к этой смеси, охлажденной до 0-4 С, при перемешивании добавляют эмульсию воды в полисилоксановой жидкости, содержащую воду в количестве, обеспечивающем массовое отношение в эмульсии вода: полисилоксановая жид:(ость = 72:150. Смесь подвергают терл(ообработке при 15(l-165 С в

ПСЖ), предварительно охлажденную до 4"

С. После приливания эмульсии реакционную массу перемешивают в течение 4 5 ч при 25О С, затем медленно нагрева(от до

55-60 С. Через 4 ч увеличивают на(рев до

165" С и выдерживают эту температуру 4 ч.

Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25 С, разбавляют деканом. силикагель отделяют, промывают е(о деланом, спиртом. фракционируют и высушивают при 150-200 С. Полученныи таким способом силикагель имеет сферы диаметром 3

300 мкм с удельной поверхностью 150 м /г, 2

Химический и рентгенографическии ме(оды анализа показали отсутствие примесеи в образце.

П р и м e p 2. B трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную термом .л г(Г м, 33TBopoM с мешалкой и к а(1ел ьнои в1р(н(1673512

Полисилоксановая жид ость (!1ЗС 5) представляет собои поли . пр линейнои структуры общеи формулы.! !

В В n R, Составитель И.Веденеева

Редактор Н.Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Заказ 2892 Тираж 290 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производсгвенно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина 1п кой, помещают 170 г ЧХК, 500 г ПСЖ, 170 г циклогексана и охлаждают до 0 С. При 0 С в течение 40 мин из капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционной смеси прибавляют эмульсию (смесь 72 г воды и 150 г ПСЖ), предварительно охлажденную до 4 С. После приливания эмульсии реакционную смесь перемешивают в течение 4 вЂ” 5 ч при 25 С, затем медленно на ревают до 55-60 С, а через 4 ч увеличивают нагрев до 160 С и выдерживают эту температуру 4 ч. Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25" С, разбавляют циклогексаном, силикагель отделяют промывают его циклогексаном. спиртом фракционируют и высушивают при 150-200 С.

Полученные таким способом силикагели имеют сферы диаметром 3-300 мкм высокой чистоты с удельной поверхностью 98 м /r.

Пример 3, В ирехгорлую колбу емкостью

1000 мл, снабженную термометром, затвором с мешалкой и капельной воронкой, помещают 170 г ЧХК, 500 r ПСЖ, 170 г гексана и охлаждают до 0 С. При 4 С в течение 40 мин из капельной воронки при интенсивном перемешивании реакционнои смеси прибавляют эмульсию (смесь 72 r воды и 150 г

ПСЖ), п редварител ьно охлажденную до 4"

С. После приливания эмульсии реакционную смесь перемешивают s течение 4-5 ч гни 25 С, затем медленно нагревают до

55-60 С, через 4 ч увеличивают нагрев до

165 С и выдерживают эту температуру 4 ч.

Затем реакционную смесь медленно охлаждают до 25 С, разбавляют гексаном, силикагель отделяют, промывают его гексаном, спиртом, фракционируют и высушивают при 150-200 С. Полученные таким способом силикагели имеют сферы диаметром 3300 мкм высокой чистоты с удельHои поверхностью 49 м /г.

2 где Р=-CnHz +t, п=-3-12.

По прототипу получают продукт сферическои формы с диаметром 3- 250 мкм, несодержащий примесей кристаллического

15 диоксида кремния. с удельной поверхностью 0,8-12 м /r.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить удельную поверхность продукта, сохранив его высокую чистоту.

Формула изобретения

Способ получения сферического силикагеля, включающий смешение четыреххлористого углерода с раствором реагента и

25 последующую термообработку, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта при сохранении его высокой чистоты, в качестве раствора реагента используют раствор

30 полисилоксановой жидкости е декане или гексане, или циклогексане. смешение осуществляют при 0-4 С при массовом соотг ношении ингредиентов четыреххлористый е углерод: полисилоксановая жидкость. рас35 творитель, равном 170:500;70-170, причем на стадию смешения дополнительно подают эмульсию воды в полисилоксановой жидкости при массовом соотношении в эмульсии вода; полисилоксановая жидкость, равном

40 72:150, и термообработку проводят при 160165 С в течение 4 ч.

Способ получения сферического силикагеля

Изобретение относится к способам получения стабильного концентрированного гидрозоля диоксида кремния

Способ получения хемосенсорных пленок // 2370310

Изобретение относится к способу получению структурированных хемосенсорных пленок на основе наночастиц кремнезема, модифицированного органическими растворителями, который включает получение золя сферических частиц кремнезема, модификацию полученного золя органическим красителем, нанесение модифицированного золя на подложку, отличающийся тем, что в качестве органического красителя используют флуоресцеин, который вводят при температуре 60-80°С в созревший золь сферических частиц кремнезема в смеси вода-этанол с pH 1,5-2 в соотношении флуоресцеин/золь не более 1/100, затем в полученный окрашенный золь вводят поверхностно-активное вещество (ПАВ) цетилтриметиламмония хлорид при соотношении ПАВ/золь = 0,3-0,8

Композиция для хроматирования металлических поверхностей и способы получения компонентов для ее изготовления // 2393994

Способ получения композиционных оптических хемосенсорных пленок // 2399584

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности к получению оптических структурированных хемосенсорных пленок на основе фотонно-кристаллической опаловой матрицы, которые могут найти применение при экспрессном анализе вредных примесей

Способ получения композиционной оптической хемосенсорной пленки // 2399585

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности к получению водостойких и термостойких структурированных хемосенсорных пленок на основе фотонно-кристаллической опаловой матрицы, которые могут найти применение при экспрессном анализе вредных примесей в газообразных и жидких отходах

Способ получения модифицированных оптических хемосенсорных пленок на основе кремнезема // 2433084

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности к способу получения оптических структурированных хемосенсорных пленок на основе частиц кремнезема размером 5-8 нм с модифицированной поверхностью

Нанокомпозит с низкой газопроницаемостью и способ его получения (варианты) // 2461515

Изобретение относится к нанокомпозиту на основе полиэтилена, к способам его получения и может быть использовано в пищевой, химической промышленности, в медицине при производстве новых материалов с улучшенными физико-механическими свойствами и с низкой газопроницаемостью (повышенными барьерными характеристиками)

Золь кремнекислоты и способ получения бумаги // 2081060

Изобретение относится к золю кремнекислоты и способу получения бумаги, использующему этот золь

Способ получения содержащих двуокись кремния полиольных дисперсий и их применение для получения полиуретановых материалов // 2522593

Изобретение относится к способу получения содержащих двуокись кремния полиольных дисперсий, используемых для получения полиуретановых материалов. Предложен способ получения силикатсодержащих полиолов, включающий стадии: (i) смешения водного кремнезоля (К) со средним диаметром частиц от 1 до 150 нм, содержанием кремневой кислоты, рассчитанной как SiO2, от 1 до 60 мас.% и показателем рН от 1 до 6 в зависимости от используемого содержания SiO2 и от 0,1- до 20-ти кратного количества в расчете на воду, по меньшей мере, одного органического растворителя (L); (ii) смешения полученной смеси с полиолом; (iii) по меньшей мере, частичной отгонки дистилляцией органического растворителя (L) и воды; (iv) смешения, по меньшей мере, с одним соединением (S), содержащим, по меньшей мере, одну по меньшей мере однократно алкоксилированную силильную группу и, по меньшей мере, один алкильный, циклоалкильный или арильный заместитель, который может содержать гетероатомы, причем этот заместитель содержит, при необходимости, группу, реакционноспособную по отношению к спирту, амину или изоцианату, в количестве от 0,1 до 30 мол. % в расчете на содержание SiO2; (v) при необходимости, доведения показателя рН силикатсодержащего полиола до значения от 7 до 12 добавлением сильно основного соединения, причем стадия (v) может быть также осуществлена между стадиями (iii) и (iv). Технический результат - предложенный способ позволяет получить низковязкие дисперсии частиц двуокиси кремния в полиолах из коммерчески доступных водных золей двуокиси кремния. 2 н. и 14 з.п. ф-лы, 3 табл.

Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом // 2538897

Изобретение относится к области получения силикатных материалов. Предложен способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов, включающий взаимодействие в водной среде гидрофильного силикатного компонента с амфифильным силикатным компонентом. Реакцию соконденсации упомянутых компонентов осуществляют при мольном отношении воды к сумме силикатных компонентов, равном от 124 до 250. В реакционную смесь вводят также кислотный и/или щелочной компонент до образования полисиликатного гидрогеля. Полученный сорбент предложен к использованию в качестве фильтрующей среды и в качестве энтеросорбента. Технический результат заключается в возможности получения в водной среде трехмерного гидрогеля поликремневой кислоты, содержащего гидрофильные и гидрофобные группы. 3 н. и 14 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил., 16 пр.

Способ получения нанокомпозитов на основе наночастиц золота, покрытых оболочкой из оксида кремния, и квантовых точек // 2583022

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении спазеров, плазмонных нанолазеров, при флуоресцентном анализе нуклеиновых кислот, высокочувствительном обнаружении ДНК, фотометрическом определении метиламина. Сначала приготавливают первый раствор, содержащий наночастицы золота с оболочкой из оксида кремния. Затем приготавливают второй раствор, включающий квантовые точки, покрытые лигандами, содержащими различные функциональные группы. Смешивают указанные растворы для получения результирующего раствора, содержащего наночастицы золота с оболочкой из оксида кремния, покрытой квантовыми точками. Количество квантовых точек определяют отношением диаметра оболочки к диаметру квантовой точки. Для получения требуемого количества квантовых точек на поверхности оболочки её толщину увеличивают после смешивания первого и второго растворов путём смешивания результирующего водного раствора с этанолом и добавления аммония и тетраэтоксисилана. Изобретение позволяет управлять количеством квантовых точек на поверхности оболочки. 11 з.п. ф-лы, 1 ил.