Неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к газожидкостной хроматографии, в частности к применению новых неподвижных жидких фаз для газохроматографического анализа низкокипящих органических веществ. В качестве неподвижной жидкой фазы применяют перфторалкан формулы CF<SB POS="POST">3</SB> - (CF<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">13</SB> - CF<SB POS="POST">3</SB>, имеющий величины констант Роршнейдера: X = 0,15

Y = 1,79

Z = 1,51

U = 1,52

S = 1,71, рабочий диапазон температур 20 - 100°S, коэффициент селективности для пары перфтороктан/перфторгексан σ = 1,57.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (! !) (ю!)э G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ л 4

Х Y Z U $

0,15 1,79 1,51 1,52 1,71

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4602139/25 (22) 05.11.88 (46) 15.08.91. Бюл. M 30 (71) Куйбышевский государственный университет (72) Вигдергауз, В,И. Пахомова, М.С, Есин и

З.Л. Бэскин (53) 543.544(088,8) (56) Лурье А.А.Хроматографические материалы. 1980, с. 56.

Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии, М.: Мир, 1976, с. 43.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к области разработки и создания неподвижных жидких фаз для газовой хроматографии, Пример 1. Навеску перфторалкэна, имеющего структурную формулу CFq(СР2))з — СЕЗ, мол. вес 788, плотность 2 г/см, вязкость при 20 С 5 10 Б сСт и упругость паров 10 — 3 мм рт,ст, при 20 С и 760 мм рт.ст., используемого в качестве неподвижной жидкой фазы, наносят в количестве 15 мэс,ь на диатомитовый носитель иэ раствора в хлороформе или хладоне 113, Полученный после удаления растворителя сорбент загружают в колонку и кондиционируют в течение нескольких часов при температуре, не превышающей верхний рабочий предел — 100 С при работе с пламенноионизационным детектором. После завершения процесса кондиционирования проводят тестирование колонки до соедине(54) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФАЗА ДЛЯ

ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к гаэожидкостной хроматографии, в частности к применению новых неподвижных жидких фаэ для газохроматографического анализа низкокипящих органических веществ, В качестве неподвижной жидкой фазы применяют перфторалкан формулы СЕз-(СЕ2))з-СГз имеющий величины констант Роршнейдера.

Х=0,15, Y=1,79, Z=1,51, U=1,52; S=1,71, рабочий диапазон температур 20 — 100 С и коэффициент селективности для пары перфтороктан/перфторгексан а = 1,57. ния ряда Роршнайдера. Перфторалкан, использованный в качестве неподвижной жидкой фазы, имеет следующие величины констант Роршнайдера:

Температурный диапазон применения данной неподвижной фазы 20-100 С, коэффициент селективности 0= 1,57 для пара перфтороктан/перфторгексан, Пример 2. Сорбент, представляющий собой твердый носитель хроматон N-AW эернением 0,1-0,125 мм, содержащий перфторалкан СЕз — (CFz)n — СГз в количестве 15 мас,, загружают в хроматографическую колонкудлиной 3 м и диаметром 3 мм. После кондиционирования при 65" С колонку подсоединяют к пламенно-ионизационному детектору и при температуре колонки 60 С, 1670594

Формула изобретения

Составитель В. Резников

Редактор О, Спесивых Техред М,Моргентал КоРРектоР Т, Малец

Заказ 2747 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издатеа вский комбинат "Патент", г. Ужгород. уа.Гагарина, 101 испарителя и детектора 120 С,расходе газаносителя гелия 30 мл/мин проводят определение перфторуглеводородов, Ввод анализируемой пробы в количестве 10 мкл осуществляют в виде раствора перфторуглеводородов в перфторуглеводороде СРз(СР2)1З вЂ” СЕЗ, используемом в качестве неподвижной жидкой фазы.

При указанных условиях перфторуглеводороды Сб — Св имеют следующие индексы удерживания: хладон — 113 — 682, перфторгексан — 728, перфторгептан — 860, перфтороктан — 992.

Пример 3. На колонке с твердым носителем и неподвижной жидкой фазой, аналогичной примеру 1, осуществляют определение перфторалканов, поглощенных из воздуха и оглотител ям i1-сосудами, заполненными перфторалкан;м СГз-(СРг)1з-СРэ.

5 При содержании перфторгексана и перфтороктана в воздухе в пределах 0,8 — 4,0 мкг ошибка определения содержания этих перфторуглеводородов в воздухе 2-6 25 нижний предел обнаружения — 1мг/м .

10

Применение перфторалкана структурной формулы СРз- (СЕ2)1з-СЕз в качестве неподвиж15 ной жидкой фазы для газовой хроматографии.