Устройство для определения количества газов в металлах

 

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к устройствам для количественного определения водорода в металлах методом вакуум-нагрева. Цель изобретения - повышение точности измерения за счет стабилизации соотношения объемов экстрагирующей и анализирующей частей и расширение эксплуатационных возможностей. Устройство содержит водоохлаждаемую изготовленную из коррозионно-стойкой стали измерительную камеру с загрузочным окном и стабилизирующим модулем. Экстракцию газа из образца производят с помощью нагревательного элемента, прикрепленного к крышке загрузочного окна. Разрежение в аналитическом блоке устройства создается вакуумным постом, соединенным с измерительной камерой электромагнитным клапаном. Накопительная емкость совмещается с реакционной в единую измерительную камеру с соотношением объемов экстрагирующей и анализирующей частей устройства 1/10, за счет чего повышается воспроизводимость и предел обнаружения при анализе металлов с низкой сорбционной способностью. 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 7/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ л д

1 (21) 4724243/26 (22) 27.07.89 (46) 15.07.91. Бюл. hh 26 (71) Днепропетровский металлургический институт (72) В.И. Шаповалов, В.B. Трофименко, Н.В. Грядунова и С.Г. Черезов (53) 66,012 52(088.8} (56) Авторское свидетельство СССР

М 862051, кл. 6 01 N 7/00, 1981, Авторское свидетельство СССР

N. 1264044, кл. G 01 N 7/00, 1986. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОЛИЧЕСТВА ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ (57) Изобретение относится к измерительной технике, в частности к устройствам для количественного определения водорода в металлах методом вакуум-нагрева. Цель изобретения — повышение точности измерения за счет стабилизации соотношения

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к конструкциям газоанализаторов для количественного определения водорода в металлах методом вакуум-нагрева.

Цель изобретения — повышение точности измерения за счет стабилизации соотношения объемов аналитической и эксплуатирующей части устройства с одновременным расширением эксплуатационных возможностей.

На фиг. 1 представлено устройство с поперечным разрезом реакционного отсека; на фиг. 2 и 3 — аппаратурное выполнение устройства и измерительной камеры.

Устройство содержит водоохлаждаемую изготовленную из коррозионно-стой,,5U„„1663511 А1 объемов экстрагирующей и анализирующей частей и расширение эксплуатационных возможностей. Устройство содержит водоохлаждаемую изготовленную из коррозионно-стойкой стали измерительную камеру с загрузочным окном и стабилизирующим модулем. Экстракцию газа из образца производят с помощью нагревательного элемента, прикрепленного к крышке загрузочного окна. Разрежение в аналитическом блоке устройства создается вакуумным постом, соединенным с измерительной камерой электромагнитным. клапаном. Накопительная емкость совмещается с реакционной в единую иэмерительную камеру с соотношением обьемов экстрагирующей и анализирующей частей устройства 1/10. за счет чего повышается воспроизводимость и предел обнаружения при анализе металлов с низкой сорбционной способностью. 3 ил, ь кой стали измерительную камеру 1 с загрузочным окном 2. Нагрев исследуемого образца 3, помещенного в кварцевый тигелек 4, производят трубчатой печью 5, прикрепленной к крышке загрузочного окна 2. Для измерения давления газов, выделяющихся из нагретого образца. служит датчик 6 давления. Гаэопроницаемая пористая металлическая мембрана 7 стабилизирует температуру выделившегося из образца 3 газа. Разрежение в аналитическом узле устройства создается с помощью вакуумного поста 8, состоящего иэ форвакуумного и диффузионного насосов. Соединение вакуумной системы с устройством осуществляют через электромагнитный клапан 9.

1663511

Устройство работает следующим обра- . зом, Во время анализа образец 3 помещают в кварцевый тигелек 4 при открытом загрузочном окне 2. Затем окно закрывак т и 5 измерительную камеру 1 вакуумируют.

После получения разрежения 10з Па откачку прекращают, отсекая клапаном 9 аналитический узел от вакуумного поста.

Образец нагревают, Газы, выделившиеся 10 из образца, повышают давление в измерительной камере 1, которое определяется датчиком 6, Подсчет объема Чн2 экстрагированного водорода производится по формуле 15

ЧАР 273 з

760 { 273 + t ) где Чн — объем извлеченного из образца 20 водорода, см;

V — объем измерительной камеры, см, з

Л P — изменение давления газовой фазы, вызванное экстрагированным из образца газом, Па;

t — температура окружающей среды, С.

Относительное содержание газа в металле подсчитывают по формуле

{Чн2 H2) 100 ° 3/100

Сн2, (см /100 г металла), (2) где Пн - величина поправки холостого опыта по водороду за время экстракции, см;

m — масса образца, г.

Для определения количества растворенного водорода в образце вычитают усредненную величину "поверхностного" 40 водорода из общего количества. Усредненную величину "поверхностного" водорода определяют, анализируя содержание водорода в десяти параллельных образцах алюминия, не содержащих растворенного водорода.

Конструкция аналитического узла такова, что отношение обьемов экстрагирующего узла (образец. 3, тигель 4 и печь 5) должно быть достаточным для того, чтобы отношение объемов не сказывалось на точности измерения, т,е. при полной экстракции газа из образца давление изменяется от 10 до 10 Па, а внутренняя поверхность измерительной камеры имеет комнатную температуру. Хотя принципиальных ограничений верхнего предела этого отношения нет, необходимо учитывать и компактность устройства, а связанные с увеличением габаритов измерительной камеры 1 сложности изготовления вакуум-плотных соединений, поддержание их в рабочем состоянии, что приводит к удорожанию устройства и повышению расходов по его эксплуатации.

Формула изобретения

Устройство для определения количества газов в металлах, содержащее нагревательный элемент с размещенным внутри экстрагирующим узлом, помещенный в реакционную емкость, накопительную емкость с датчиком давления, подключенным к вакуумной системе через дросселирующий элемент, отл и ч а ю ще е с я тем, что, с целью повышения точности измерения за счет стабилизации соотношения обьемов экстрагирующей и анализирующей частей устройств и расширения эксплуатационных возможностей, накопительная емкость совмещена с реакционной в единую измерительную камеру, при этом величины обьемов измерительной камеры и экстрагирующего узла относятся как 10:1.

1663511

Сос ; ÿяе1 ель А, Прусковцов

I еДакт(3р и.

Заказ 2261 1ираж 377 По@пионое

ВНИ : ПР. Госy„:.,;:ротеенно,-о комитета ло изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

i I ÇO35, Ь осква, )К-ЗБ, Раушскай наб., 4/б

Гг оизсад".тэенно- зцате,ьский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101