Способ приготовления стандартных образцов с нормированным содержанием примеси

 

Изобретение относится к аналитической химии и спектроскопии и может быть использовано при приготовлении стандартных образцов с калиброванным содержанием примеси. Цель изобретения - повышение эксплуатационных характеристик стандартных образцов. Цель достигается выполнением в образце полости, помещением в указанную полость навески, заплавлением навески в полости и плавкой образца во взвешенном состоянии, причем полость в образце и заплавление навески выполняют при помощи лазерного излучения .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si>s G 01 и 1/28

ГОСУДАР CT В Е ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ о с (Jl фь. 3 (Ю >

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4449622/26 (22) 18.04.88 (46) 07.06.91. Бюл. М 21 (72) В.l1. Козлитин и Д.Е, Миловзоров (53) 621,315.592(088.8) (56) ЖАХ, 1986, т. XI, вып. 12, с. 2164 — 2174, Авторское свидетельство СССР

М 1526294, кл. С 30 В 13/10, 1987. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ С НОРМИРОВАННЫМ

СОДЕРЖАНИЕМ ПРИМЕСИ (57) Изобретение относится к аналитичеИзобретение относится к области аналитической химии и спектроскопии и может быть использовано при приготовлении стандартных образцов с калиброванным содержанием примеси.

Цель изобретения — повышение эксплуатационных характеристик стандартных образцов.

Способ осуществляют следующим образом.

В материале образца лучом лазера высверливают отверстие, при этом образец размещают на расстоянии, равном фокусному расстоянию линзы, установленной на выходе резонатора лазера. В полость, высверленную в образце, помещают навеску примеси, которую предварительно взвешивают. После этого отверстие закрывалось

"пробкой" из того же материала, что и материал образца. Закрытое таким образом отверстие заправляют лучом лазера.

Образец устанавливают на расстоянии, меньшем, чем фокусное расстояние линзы на выходе лазерного излучения. Расфокуси„„Я „„1654720 А1 ской химии и спектроскопии и может быть использовано при приготовлении стандартных образцов с калиброванным содержанием примеси. Цель изобретения повышение эксплуатационных характеристик стандартных образцов. Цель достигается выполнением в образце полости, помещением в укаэанную полость навески, заплавлением навески в полости и плавкой образца во взвешенном состоянии, причем полость в образце и эаплавление навески выполняют при помощи лазерного излучения. рованное излучение направляют на образец, что увеличивает площадь облучения.

Вертикальная направленность излучения лазера предотвращает вытекание расплав- Я ленного материала из отверстия.

Затем образцы подвергаются плавле. нию в индукторе, в котором создается высокочастотное поле, и после предварительного разогрева зависают в индукторе. После того, как образец расплавляется и превращается в каплю, высокочастотное поле выключают. Капля помещается в стакан.

Процесс плавки образца во взвешенном состоянии производится в атмосфере аргона.

Приготовление образцов с различной концентрацией примеси можно вести путем последовательного разбавления, При этом приготовленный указанным способом образец служит материалом для навески следующего образца. В результате появляется возможность приготовления образцов с нормированным содержанием примеси в диапазоне (10 — 10 ), $.

Пример . Изготавливают образцы кремния, содержащие примеси хрома, ин1654720

Составитель Л.Горяйнова

Техред М.Моргентал Корректор И.Муска

Редактор Н.Яцола

Заказ 1947 Тираж 396 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101 дия и галлия, Из заготовки вырезают кубики поликристаллического кремния с размером ребра, равным 10 мм, которые затем подвергают травлению стандартным травителем следующего состава: НМОз:HCI:CHOOH = 3:1:5. Сверление в кубиках кремния отверстий диаметром 2 мм и глубиной до 8 мм производят твердотельным лазером на неодимовом стекле ГОС-1001, работающем в режиме свободной генерации. Требуемое отверстие получают в результате двух-трех выстрелов, После сверления кубики взвешивают. Масса каждого кубика примерно равна 2,5 r. В полость, высверленную в кубике, опускают определенное количество примеси, которое также предварительно взвешивают, После этого. отверстия закрывают пробками из поликристаллического кремния, полученными в результате раскалывания одного кубика. Отверстия, закрытые таким образом, заплавляют лазером

ГОС-100. После этого образцы подвергают плавлени)о и перемешиванию в индукционной печи следующим образом.

Образец помещают в индуктор, в котором создается высокочастотное поле и ставят на кварцевый стакан высотой 20 мм и диаметром 10 мм. Кварцевый стакан предварительно промывают дистиллированной водой и ацетоном. Манипулятор, предназначенный для предварительного разогрева кубика, имеет графитовый стержень, также очищенный ацетоном и этиловым спиртом, Стержень опускается в индуктор и. соприкасаясь с верхней гранью, осуществляется предварительный нагрев, необходимый для понижения удельного сопротивления и образования вихревых токов. Нагрев графитового стержня происходит через 30-40 с, Кремний разогревается через 3-4 мин после включения высокочастотного генератора, 5 Нагретый кремний повисает в индукторе.

Манипулятор убирает кварцевый стакан. В течение 30 — 40 с расплавленный в индукторе образец превращается в каплю и через 30 с после этого работа генератора прекращает10 ся. Капля выливается в изложницу из графита или нитрида бора.

Расплавление и перемешивание производится в атмосфере аргона при давлении 1 ат, Изложницы из графита подвергают очи15 стке этиловым спиртом и ацетоном. Изложница из нитрида бора подвергается очистке

B течение 2 ч стандартным травителем кремния. Приготовленные образцы также подвергают очистке в стандартном травителе.

20 После травления образцы подвергают сушке и упаковывают в полиэтиленовые пакеты, Формула изобретения

Способ приготовления стандартных об25 разцов с нормированным содержанием примеси, заключающийся в выполнении в образце полости с последующим введением в нее навески примеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эксплуата30 ционных характеристик стандартных образцов, производят занлавление навески в полости образца с последующей плавкой всего образца во взвешенном состоянии, причем полость образца и заплавление на35 вески выполняют при помощи лазерного излучения.