Способ получения 8-броминозина
Изобретение относится к сахарам, в частности к получению 8-броминозина, который находит применение в качестве промежуточного продукта при получении лекарственных препаратов. С целью повышения выхода целевого продукта и упрощение процесса бронирования инозина проводят 4-5-кратным избытком брома в 1-1,5 н,ацетатном или фосфатном буферном растворе при Ш 5-6 . Выход целевого продукта повышается по 40- 45%. 1 т.абл.
СОКИ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСГ1УБЛИН
;SU. 164
А1 (Р1)5 С 07 Н 19/167
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4690285/04 (22) 28.03.89 (46) 15 04 9j. .Бюл. р .(71) Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт антибиотиков и ферментов медицинского назначения (72) Е.В.Рацино, Г.Г.Апексеева, Л.Е.Ллексеева и В.А.Гиндин (53) 547.01.07(008.0) (56) Holmes 11. Н., 1 оЬ iu s P.. .1.
1.American Chem.Soc.1964, 86, 1"- 6, р. 1 242.
Изобретение относится к способу получения Я-броминозина, который находит применение в качестве промежуточного продукта при получении лекарственных препаратов, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что бромирование инозина проводят в 1,0-1,5 н. буферном растворе (ацетатном или фосфатном) при рН
5-6 и 4-5-кратном избытке брома в течение 20 ч при комнатной температуре.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример t. Г> трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 600мл, 1,5 н.ацетатного (фосфатного) буфера с рН 6 и 30 r инозина. При пере2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-БРОМИНОЗИНА (57) Изобретение относится к сахарам, в частности к получению 8-броминозина, который находнт применение в качестве промежуточного продукта при получении лекарственных препаратов. С цепью повышения выхода целевого продукта и упрощение процесса бромирования инозина пронзят 4-5-кратным избытком брома в 1-1,5 н,ацетатном или фосфатном буферном растворе при тН 5-6. Выход целевого продукта повышается по 4045Х. 1 табл. мешивании по каплям добавляют 30 мл брома °
Суспензию перемешивают 20 ч. Затем отдувают бром на водоструйном насосе через склянку с концентрированным раствором щелочи, Остатки брома разлагают сульфитом натрия. Раствор охлаждают до 5-8 С, и выпавший 8-броминозин отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат под вакуумом при 60-70 0. Получао ют 16,9 г 8-броминозина (45ro) .
Найдено, Е: С 34,70; 34,80;
Н 3,55; 3,40; N 15,00, 16,20.
С<0111 ВгК,10 .
Вычислено, Т: С 34,60; Н 3, f 7;
И 16,14.
УФС в 11О 9 плакс = 254 нм, Я = 14000 °
Тонкослойная хроматография на пластинах "Silufol" в системе бутанол-этанол-вода (4: 1: 5) с P.g = 0,60.
t
Дополнительные примеры .конкретного осуществления предлагаемого способа бромнрования инозина приведены в табл. 1.
1641828
Формула изобретения
Способ получения 8-броминозина путем бромирования инозина, о т л и— ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта и упрощения процесса, бромирование инозина проводят 4-5-кратным избытком брома в 1-1,5 н. ацетатном ипи
10 фосфатном буферном растворе при рН 5-6.
Таким образом, изобретение позволяет повысить выход целевого продукта с 20-25% до 40-45%, сократить число стадий с трех до одной.
Т, С
Избыток рП буфер- Нормаль- Выход, брома, ного ность % моль раствора буфера
Длительность процесса бромирования, Опыт, Составитель Г. Коннова
Техред Л.Сердюкова Корректор О, Цйпле
Редактор N. Недолуженко
Заказ 1123 Тираж 238 подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР ,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
2 20
3 20 .4 20
5 20
6 20
7 20
8 20
9 20
10 20
11 20
12 20
13 20
14 20
15, 30
16 15 l7 20
18 20
19 20
20 .
3
5
3
3
5
4
5
5
5
5,0
5,0
5,0
6,0
6,0
6,0
5,0
5,0
5 0
4,0
5 0
5,0
5,0
5,0
5,0
5 0
5 0
7,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1 0
1,0
1,5
1,5
1,5
1,5
2,0
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
0,8
1,5
36
34
32
38
37
34
