Способ получения серебряных пигментов

 

Изобретение относится к технологии получения серебряных пигментов с частицами пластинчатой формы, используемых для изготовления электропроводящих лаков, паст, клеящих веществ и продуктов трафаретной печати в электронике о Цель изобретения - уменьшение насыпной плотности пигмента, повышение вязкости и седиментационной устойчивости его в среде органического растворителя. Серебряный порошок пластинчатой формы с размером частиц менее 5 мм, полученный путем химического восстановления , измельчают в шаровой мельнице в органическом растворителе с вязкостью не более 0,003 Па-с, измеренной при 25°С, например, в смеси толуола и этилацетата, содержащей в качестве поверхностно-активного вещества органофильный бентонит или эфиры карбоновых кислот с большой молекулярной массой, например пальмитиновой , взятых в количестве 2,5 - 12,5% от массы серебра и при соотношении последнего и жидкой среды 1-3:1 в течение 32-36 ч. Полученные пластинчатые пигменты с содержанием Ag 98,1-98,7 мас.% имеют плотность 0,6- 0,9 г/см3, седиментационный объем оседания за 20 мин, вязкость 450 - 680 мП, 1 з.По ф-лы, 2 табл. $ (Л с: со оэ о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1637664 (51)5 С 09 С 1/62

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н IlATEHTY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4027852/26 (22) 23.07.86 (31) 3521/85 (32) 18. 09.85 (33) HU (46) 23.03.91. Бюп. Ф 11 (71) Аллами Пензверо (HU) (72) Агнеш Байаки, Габор Кирай, Ласло Оргован и Кристина Сетш (HV) (53) 667 2:546.57 (088.8) (56) Патент СНА N - 2002891, кл . 106-290, 193 5 .

Патент Великобритании Р 1191204, кл. С 4 А, 1970.

Заявка Японии и 46-29271, кл. С 09 С 1/62, 1971.

Патент ЕР Р 0021439, кл. С 09 С 1/62, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНЫХ

ПИГМЕНТОВ (57) Изобретение Относится к технологии получения серебряных пигментов с частицами пластинчатой формы, используемых для изготовления электропроводящих лаков, паст, клеящих веществ и продуктов трафаретной пеИзобретение относится к технологии получения серебряных пигментов с частицами пластинчатой формы, которые могут быть использованы для изготовления электропроводящих лаков, паст, клеящих веществ и продуктов трафаретной печати, применяемых в электронной промышленности.

Целью изобретения является уменьшение насыпной плотности пигмента, 2 чати в электронике. Цель изобретения — уменьшение насыпной плотности пигмента, повышение вязкости и седиментационной устойчивости его в среде органического растворителя. Серебряный порошок пластинчатой формы с размером частиц менее 5 мм, полученный путем химического восстановления, измельчают в шаровой мельнице в органическом растворителе с вязкостью не более 0,003 Па с, измеренной при 25ОС, например, в смеси толуола и этилацетата, содержащей в качестве поверхностно-активного вещества органофильный бентонит или эфиры карбоновых кислот с большой мо- а лекулярной массой, например пальмнтиновой, взятых в количестве 2,5

12,57 от массы серебра и при соотноше" нии последнего и жидкой среды 1-3:! в течение 32-36 ч. Полученные пластинчатые пигменты с содержанием Ag

98,1-98, 7 мас.7. имеют плотность 0,60,9 г/смэ, седиментационный объем оседания за 20 мин, вязкость 450 - 3Ъ

680 мП. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. СФ повышение вязкости и седиментационной устойчивости его в среде органического растворителя и снижение длительности измельчения.

TI р и м е р 1. В барабан шаровой мельницы емкостью 5 л загружают

2500 r стальных шаров диаметром 6 мм

400 r серебряного порошка с размером частиц менее 3 мкм, полученного путем химического восстановления, 150 r смеси топуола и этилацетата, 163 7664 взятых в соотношении 1:1, 10 г органофильного бентонита и 25 г пальмитиновой кислоты. Смесь обрабатывают в мельнице в течение 36 ч, а затем промывают смесью талуола и этилацетата и дважды ацетоном и высушивают при комнатной температуре.

Пример 2. В барабан шаровой мельницы объемом 5 л загружают 4000 г стальных шаров диаметром 10 мм, 400 r серебряного порошка с размером частиц менее 3 мкм, полученного путем химического восстановления, 250 r смеси толуола и этилацетата, взятых в соотношении 1:3,15 r рицинолевой кислоты и 10 г стеариновой кислоты.

Измельчение проводят в течение 32 ч после чего смесь промывают смесью толуола и этилацетата и дважды ацетоном, а затем высушивают продукт при комнатной температуре, Пример 3. В барабан шаровой мельницы объемом 5 л загружают 3500 r стальных шаров диаметром 3 мм, 300 r серебряного порошка с размером частиц не более 3 мкм, полученного путем химического восстановления, 150 г лакового бензина, 10 г стеариновой кислоты и 10 r органофильного бенто- нита. Продолжительность процесса измельчения составляет 32 ч, после чего содержимое мельницы промывают лаковым бензином и дважды ацетоном, Суш" ку полученного продукта проводят при 40ОС.

Пример 4. В барабан для измельчения емкостью 5 л вводят

3500 r стальных шариков диаметром

10 мм, полученный путем химического восстановления серебряный порошок с гранулометрией ниже 3 мм в количестве 400 г, 30 r пальмитиновой кислоты, растворенной в 200 r лакового бензина, а также 10 r этилового эфира рицинолевой кислоты и 10 г органофильного б ентонита, Смесь размалывают в течение 36 ч, промывают лаковым бензином, споласкивают дважды ацетоном и высушивают при 40ОС.

Пример 5. В размалывающий барабан емкостью 5 л загружают

4000 г стальных шаров ф 10 мм, 4000 r полученного химическим восстановлением серебряного порошка с крупностью зерен максимум 3 мм, 125 г

5 !

30

55 лакового бензина, 7 r сложного этилового эфира касторового масла и

3 r органофильного бентонита. Время размола составляет 36 ч, после чего производят промывку лаковым бензином и дважды ацетоном. Сушку ведут при 40 С.

В табл .1 представлены физико-химические свойства полученных серебряных пигментов по примерам 1-5.

Необходимость и достаточность признаков изобретения, кроме указан-. ных примеров, дополнительно доказывается данными примеров в табл .2.

Таким образом вышеописанные данные показывают, что изобретение позволяет уменьшить насыпную плотность пигмента до 0,6-0,9 г/см, повысить вязкость его до 450-920 мПуаз и соответственно седиментационную устойчивость до размера седиментационного объема 4,4-4,8 см за 20 мин, так как для известного способа эти свойства имеют примерно такие значения: плотность 2,5-5,3 г/см, седиментационный объем 2,6 см /20 мин, вязкость

40-70 мПуаз.

Формула и зобр ет ения

1, Способ получения серебряных пигментов с частицами пластинчатой формы, включающий измельч ение серебряного порошка в жидкой среде, содержащей поверхностно-активное вещество, отличaющийся тем,что, с целью уменьшения насыпной плотности пигмента, повышения вязкости и седиментационной устойчивости его в среде органического растворителя, в качестве поверхностно-активного вещества используют органофильный бентонит или эфиры высокомолекулярных жирных карбоновых кислот в количестве 2,5-12,5Х от массы серебра и процесс ведут в органическом растворителе с вязкостью не более 0,003 Па с, измеренной при 25 С при соотношении серебряного порошка и жидкой среды

1-3:1 в течение 32-36 ч.

2. Способпоп.1, отличаюшийся тем, что в качестве органического растворителя применяют толуол или этилацетат,. или лаковый .бензин, или их смесь.

1637664

Таблица 1

1 1

ВязСедиментация MS+

Плотность г/см

Форма зерна

Крупность

Содержание

Ар,, мас.7.

Пример кость мПуа э++ зерен, мм

6 f 0-680

Плас- 0,7 4,5 тинчатооб98,2 Ниже 3 разная

0,8 4,5

0,6 4,8

0,9 4,4

0,7 4,6

540-6 20

730-9 20

450-530

490-610

Ниже 4

Ниже 1

Ниже 4

Ниже 2

2 98,7

3 98,5

4 98,3

5 98,1

II !!

+ — определено с помощью электр онног о микр ос к оп а;

+ — определен седиментационный объем при осаждении пигментов

Таблица 2

Примеч а ни е:

Седимен- Вязтация, кость см" (сП) ОбъемВыход, г

ПАВ, мас.Е

СоотношеПродолжительние порошок Ag; ср еда измельче— ная плотность процесса, ч ность г/смэ ния, г/см

3,2

3,6

4,5

3,2

3,8

2,5

3,7

4,0

2,3

0,8

3,5

2,5

1,6 l,9

400: 150

400! 150

400: 150

400: 100

400:500

400: 150

400: 150

8,75

8,75

8,75

8,75

8,75

2,00

13, 00

60-8 0

6 0-80

610-630

50-8 0

40-70

80-110

1 70-240

36

36

36

36

П р и м е ч а н и е: 1 - поверхностно-активное вещество, при 8,75 мас.X

10 r органофильного бентонита + 25 г пальмитиновой кислоты на 400 г порошка Ая при 2,00 мас.X

2,3 г органофильного бентонита + 5,7 г пальмити-.. новой кислоты на 400 г порошка Ag при 13,00 мас.Ж

14,8 r органофильного бентонита + 37,2 г пальмитиновой кислоты на 400 г порошка Ар, 2 — величины выхода даны в расчете на пигмент с размером зерен ниже 5 микрон, полученный после отделения обработанного порошка;

3 — 5 г пигмента суспензируют в 5 см смеси толуолэтилацетат 1:1 и седиментируют в течение 20 мин.

4 — граничные величины кривых текучести легколетучих нитролаков, содержащих 60 мас.7 пигмента, в ротационном вискозиметре.