Способ рентгеновского дифрактометрического анализа текстурованных материалов

 

Изобретение касается рентгеноструктурного анализа материалов, конкретнее способов исследования текстурованных материалов . Цель изобретения состоит в повышении достоверности анализа. Контролируемый образец облучают пучком характеристического рентгеновского излучения и регистрируют дифрагированное им шлччеиие не менее двух порядков отражения, производя непрерывное вращение образца нормали к облучаемой поверхности и наклон вокруг оси, лежащей в экваториальной плоскости. При этом угловые скорости вращения ш&, и наклона шн связаны соотношением , 2/.Tarrs-//;u-o.s-(-)x Xsin /2arctg(h/2RsmQ). где h высота приемной щели детектора; R радн сгониометра , В - Брегговский угол. ю с/ с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5I)5 G 01 N 23 20

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4618592/25 (22) 12.12.88 (46) 23.02.91. Бюл. № 7 (71) Днепропетровский металлургический институт (72) О. Б. Гирин и Г. М. Воробьев (53) 621.386(088.8) (56) Schu)7 L. G. А direct method of

determining preffered orientation of à flat

reflection sample using î Geiger counter Х-гау

spectrometer.— Journal of Applied Physics, 1949, v. 20, р. 1030 — 1036.

Воробьев Г. М., Котова Л. И. Определение текстуры трансформаторной стали.—

Заводская лаборатория, 1964, т. 30, № 10, с. 224 — 1227.

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу материалов, конкретнее к способам исследования текстурованных материалов.

Цель изобретения — повышение достоверности анализа.

В качестве объекта рентгеновского дифрактометрического анализа текстypoBBHHblx материалов используют образец железа толщиной 30 мкм, эЛектроосажденного на прокатанную сталь 45 при плотности тока

20 А/дм и температуре электролита 70 С.

Дифрактометрический анализ проводят на рентгеновском аппарате ДРОН-1,5.

Образец облучают пучком рентгеновских лучей ЕеК„(напряжение на рентгеновской трубке 22 кВ, анодный ток 2 мА, диапазон измерения 400 имп./с, постоянная времени

2 с). Образец вращают вокруг нормали к

„„SU„. 1629828 А 1

2 (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОМЕТРИЧЕС КОГО А НА, 1 ИЗ А TF) СТУРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение касается рентгеноструhтурного анализа материалов, houhp«xuce способов исследования текстурованных материалов. Цель изобретения состоит в повышении достоверности анализа. Контролируемый образец облучают пучком . арактеристического рентгеновского излучения и ров гистрируют дифрагированное им излучение не менее двух порядков отражения, производя непрерывное вращение образца вокруг нормали к облучаемой поверхности и наклон вокруг оси, лежащей в эквaToðèanüной плоскости. При этом угловые скорости вращения сов, и наклона ю„связаны соотношением <о, аф =2, и агc.ÿ n (ох(- Q

>Csin(1/2arc(g(h/2RялО)), где h u lcота приемной щели детектора; R радиуc пшиометра, Н вЂ” Брегговский угол. облучаемой поверхности с угловыми скоростями со =3 и юф, =9 об/мин (при регистрации интерференций соответсiвенно

)110) и )220)), определенными из предлагаемого соотношения (расстояние от оси гониометра до щели детектора R=192 мм, высота щелей детектора дифрактометра h=2 мм и

h=4 мм соответственно для регистрации интерференций {110) и {220), О и=28,60= и

Ozzo=72,35 ) . Образец наклоняют иа угол

65 относительно горизонтальной оси текстурной приставки ГП-2 гониометра с угловой скоростью а„=0,005 об/м и н и из мер я ют и итенсивность двух интерференций при увеличении угла наклона образца, различающихся порядком отражения 110) и (220).

Анализ полученных кривых текс1) рной записи образца показал, что преимущественная ориентировка кристаллптов электро1629828

Формула изобретения

Составитель Е. Сидохина

Редактор M. Бланар Техред A. Кравчук Корректор Л Патай

За к>>з 435 Тираж 396 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 осажденного железа описывается интенсивной аксиальной текстурой с осью (112) и слабой ограниченной текстурой (112) (110).

Количественные характеристики аксиальной текстуры с осью (112) (средний угол рассеяния текстуры а и процент кристаллитов с беспорядочной ориентировкой в) определяют из анализа текстурной кривой, исправленной на эффект экстинкции. Для этого записывают формулу учета первичной экстинкции для двух интерференций {110} и {220), поскольку в нее входят две неизвестные величины (величина блоков мозаики и интенсивность интерференции, не искаженная эффектом экстинкции), одинаковые для двух порядков отражения от одной кристаллографической плоскости. Решая полученную систему уравнений и определяя для каждого угла наклона образца интенсивность интерференции, исправленную на эффект экстинкции, строят неискаженную текстур>>ую кривую. Характеристики текстуры, определенные из анализа этой кривой, равны: я=6,19 и в=10,5об

Рентгеновский анализ текстуры этого же образца, выполненный по известному способу (регистрация только одной интерференции {110), оз„=0,003 об/мин, озф =

=2 об/мин), показал, что преимущественная ориентировка кристаллитов электроосажденного железа описывается только аксиальной текстурой с осью {112} (наличие ограниченной текстуры (112) (110) не установлено), количественные характеристики которой равны: сает=7,85 и в=8оо.

Рентгеновские съемки этого же образца, проведенные и ри соотношениях оз и оз„, неудовлетворяющих предлагаемые условия, т. е. при с+ =4 и 2 об/мин (запись интерференции {110)) и о>ф =10 и 8 об/мин (запись интерференции {2201) при постоянном значении оз„=0,005 об/мин не выявили четких текстурных максимумов ограниченной ориентировки кристаллитов (112) (110).

Предлагаемый способ по сравнению с известными позволяет повысить достоверность рентгеновского дифрактометрического анализа текстурованных материалов.

Способ рентгеновского дифрактометрического анализа текстурованных материалов, включающий облучение образца пучком рентгеновских лучей, вращение его

15 вокруг нормали к облучаемой поверхности, наклон вокруг оси, лежащей в экваториальной плоскости гониометра, измерение интенсивности дифракционного пика в зависимости от угла наклона и определение параметров текстуры материала, связанных с контролируемым свойством, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности анализа, образец вращают вокруг нормали к облучаемой поверхности с угловой скоростью оз,, определяемой из соотно25 шеи ия

= — accsicsfcosgsics1 cscc>g>), озу 9 2R sin20 где оз„ вЂ” угловая скорость наклона образца;

0 — угол Вульфа-Брэгговской интерфе30 ренции;

h — высота щели детектора дифрактометра, R — расстояние от оси гониометра до щели детектора, и измеряют дополнительно интенсивность второго дифракционного пика в зависимости от угла наклона образца, отличающегося от первого порядком отражения.