Способ получения волокнистого углерода

 

Изобретение относится к технологии получения волокнистого углерода из углеродсодержащей газовой фазы и может быть использовано для получения фильтров и адсорбентов , а также наполнителя в композиционных материалах. Изобретение обеспечивает уменьшение объемной плотности и увеличение длины элементарных волокон за счет того, что в среду на основе углеводорода вносят в виде аэрозоля катализатор , содержащий металл при соотношении металла катализатора и углерода среды 1:(10-130) и парциальном давлении насыщающих паров металла 0,2 104 - 0,8 10 Па. Затем проводят пиролиз при 1950- 2600°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s 0 01 F 9/12,9/14

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4280288/05 (22) 07.07.87 (46) 23.03.93. Бюл. N. 11 (71) Институт геологии Карельского филиала

АН СССР (72) В.В. Ковалевский и Ю.А. Савельев (56) Патент Японии hk 58-22571, кл. 42 Е О, опублик. 1983.

Патент США N. 4518575, кл. 423-447.3, опублик. 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО УГЛЕРОДА (57) Изобретение относится к технологии получения волокнистого углерода иэ углеИзобретение относится к технологии получения волокнистого углерода из угле родсодержащей газовой фазы и может быть использовано для производства фильтров и адсорбентов, а также наполнителя в композиционных материалах.

Цель изобретения — уменьшение обьемной плотности и увеличение длины элементарных волокон.

Пример 1, Для получения катализатора смешивают 100 r CoS04 7Н20, 50 мл концентрированной HCI и воду до общего объема смеси 600 мл. В полученный раствор при непрерывном перемешивании добавляют буфер — 400 мл ацетона. Катализатор вносят в виде аэрозоля в пламя ацетилена с расходом 7,5 л/мин и эакиси азота с расходом 9,6 л/мин при соотношении металла катализатора и углерода среды 1:40 и парциальном давлении насыщающих паров металла 0,3 10 Па. Волокнистый углерод образуется при температуре пиролиза

2600 С на подложке из пироуглерода и име„„.Я „„1621566 А1 родсодержащей газовой фазы и может быть использовано для получения фильтров и адсорбентов, а также наполнителя в композиционных материалах, Изобретение обеспечивает уменьшение объемной плотности и увеличение длины элементарных волокон за счет того, что в среду на основе углеводорода вносят е виде аэрозоля катализатор, содержащий металл при соотношении металла катализатора и углерода среды 1:(10-130) и парциальном давлении насыщающих паров металла 0,2 10 — 0,8

10 Па. Затем проводят пиролиз при 19502600 С. ет объемную плотность 0,8 г/см и длину элементарных волокон 10 — 50 мкм.

Пример 2. Для получения катализатора используют 100 г NlS04. 7Н20, 30 мл 2 концентрированной НС! и воду до общего обьема смеси 800 мл, В полученный раствор при непрерывном перемешивании добавля- О ют буфер — 200 мл диоксана. Катализатор вносят в виде аэрозоля в пламя пропан— бутана (3,8 л/мин) и эакиси азота (6 л/мин) при соотношении металла катализатора и углерода среды 1:130 и парциальном давле- 0 нии насыщающих napos металла 0,3 10" СЬ

Па. Волокнистый углерод образуется при у температуре пиролиэа 2200 С на подложке из пироуглерода и имеет объемную плотность 1,2 г/см и длину элементарных волокон 3 — 10 мкм.

Пример 3. Для получения катализатора используют 100 г CoS04 7НгО, 50. мл концентрированной HO и воду до общего объема смеси 600 мл. В полученный раствор при непрерывном помешивании дсбавляют

1621566

Составитель И.Девнина

Редактор М.Самерханова Техред М,Моргентал Корректор С.Шекмар

Заказ 1961 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 буфер -400 мл ацетона. Катализатор вносят в виде аэрозоля в пламя ацетилена (4,3 л/мин) и воздуха(17,5л/мин) при соотношении металла катализатора и углерода среды

1:10 и парциальном давлении насыщающих паров металла 0,2 ° 10 Па. Волокнистый з углерод образуется при температуре пиролиза 1950 С на подложке иэ кварца и имеет объемную плотность 1,0 г/см и длину элементарных волокон 20-100 мкм.

Пример 4. Для получения катализатора используют 100 г Ее2($04)з 9Н20, 6,4 г CuS04 5HgO, 50 мл концентрированной

НО и воду до общего объема смеси 600 мл, В полученный раствор при непрерывном помешивании добавляют 400 мл изопропилового спирта. Катализатор вносят в виде аэрозоля в пламя ацетилена (7,5 л/мин) и закиси азота (9.6 л/мин) при соотношении металла катализатора и углерода среды 1:70 и парциальном давлении насыщающих паров металла 0,2 ° 10 Па, 5

Волокнистый углерод образуется при температуре 2600ОС на подложке из пироуглероуа и имеет объемную плотность 1,0 г/см и длину элементарных волокон 10-30 мкм.

Пример 5. Для получения катализатора используют 90 г Мп$04 5Н20, 30 мл концентрированной НзРО4 и воду до общего обьема 1000 мл. Катализатор вносят в виде аэрозоля в пламя ацетилена(4,3 л/мин) и воздуха (17,5 л/мин) при соотношении металла катализатора и углерода среды 1:50 и парциальном давлении насыщающих паров металла 0,8 10 Па. Волокнистый углерод образуется при температуре пиролиза

2000 С на подложке из кварца и имеет объемную плотность 1,2 г/смз и длину элементарного волокна 3-4 мкм.

Пример 6(сравнительный). Катали10 затор (Nl, Tl) в виде гранул размером 0,082,5 мм располагают на подложке из пироуглерода и вносят в углеродсодержащую среду бутан-азота, подаваемых в соот. ношении 1:10 при парциальном давлении

15 насыщающих паров металла менее 10 Па, Волокнистый углерод образуется при 6001000 С и имеет объемную плотность более

1„4 г/см и длину элементарного волокна

0,4-2 мкм.

20 Формула изобретения.

Способ получения волокнистого углерода введением в среду углеводорода катализатора, содержащего металл, с последующим пиролизом,отличающийся тем,что,с

25 целью уменьшения объемной плотности и увеличения длины элементарных волокон, катализатор вводят в виде аэрозоля при соотношении металла катализатора и углерода среды 1,(10-130) и парциальном

30 давлении насыщающих паров металла 0,2

10 -0,8 10 Па, а пиролиэ проводят при .1950-2600 С,