ПРИ ГКНТ СССР (2i) 4644110/26 (22) 31.01.89 (46) 07.01.91. Бкл. N- 1 (71) Сумский филиал Харьковского политехническorо института им. В.И. Ленина и Сумское производственное объединение "Химпром" (72) Э.А. Карпович, Н.П. Кононенко, С.В, Вакал, Е.В. Третьяк, Н.И. Лесничий, В.Г. Зареченный, В.A. Оскаленко, Б.П. Соболев и В,Н. Галина (53) 631.859 (088.8) (56) Заявка ФРГ и 2709016, кл. С 05 В 13/02, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОФОСФАТОВ, СОДЕРЖАЩИХ КАЛИЙ (57) Изобретение относится к производству минеральных удобрений, может быть использовано для получения медленнодействующего калийфосфатного . удобрения и способс:вует обеспечению продукту нейтральных свойств с рН

Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано для получения медленнодействующего калийфосфатного удобрения.

Целью изобретения является снижение щелочности продукта, т.е. обеспечение продукту нейтральных свойств с рН = 6,5 вЂ” 7,8 и увеличение скорости перехода фосфатов в лимонно-растворимую форму.

Пример 1. Исходное фосфатное сырье из апатитового концентрата имеет массовое содержание основных комÄÄSUÄÄ 1618744 А 1

6,5-7,8, а также увеличению скорости перехода фосфатов в лимонно-растворимую форму. Согласно изобретению смесь фосфатного сырья, фосфорной кислоты и щелочьсодержащих соединений спекают в среде продуктов сгорания углеводородного топлива при

900-1300 С. В качестве щелочьсодержащего соединения берут кремнефтористый калий в количестве, обеспечивающем массовое соотношение в смеси

К О: (Р О фосфата +. Р О кислоты) равное 0,2-0,4, и спекание вечут вдва. этапа, причем на первом этапе при

900-11000С до массового содержания фтора в смеси менее 1,657. По предложенному способу получают продукт с нейтральными свойствами и рН. 6,57,8, причем скорость перехода Р О» в лимонно-растворимую форму выше, чем у способа по прототипу на 10507, 1 табл.

i и4

Ж понентов следующее, Ж: Р О ь 35,9; QQ

Р О5 >> 2,5; F 0,95; СО 3; MgO 2,2; а,) .К 1000 мас .ч. фосфатного сырья до- фь бавляют пттьпу, полученную из

g0мас.ч. РО ; в.виде фосфорной кислоты концентрацией 503 Р>О< и 144,3 мас.ч. кремнефтористого калия. Температуру пупьпыподдерживают равной 70 С. Получают смесь, имеющую массовое соотношение 20: (Р О + P O )() = 0,28.

Из полученной смеси формируют агломераты диаметром 5-15 мм, например, прессованием. На I этапе агло1618744

25 мераты спекают в муфельной печи, Для этого агломераты помещают в фарфоровые тигли и вводят в печь при 900 С, а затем поднимают температуру до

1100 С. Через печь продувают воздух, О -. содержащий 154.2 об.% паров воды и

64 2 об.% углекислого газа. Массовое содержани е фтора до уровня мен ее

1,65% доводят путем регулирования времени подъема температуры от 900 до 1100 С. За время подъема темпераб туры 1 ч доводят массовое содержание фтора в спеке до 1, 12%.

II этап спекания производят в труб- 15 чатой печи. Для этого из муфельной печи спек сырья извлекают, размещают в платиновые тигли и помещают в печь при 1290Ф10 С. Через печь протекает смесь газов описанного состава. 20

Время спекания образцов 1; 1,5; 2 ч.

После извлечения из печи продукт имеет крупнопористую структуру, его охлаждают, измельчают, усредняют и анализируют.

Степень перехода РгО в лимоннорастворимую форму К после спекания достигнута следующая,%: после I этапа спекш1ия 54: II этап спекания вЂ” после 1 ч 90,2; после 1,5 ч 99,1; после

2 ч 99,1.

Конечный продукт имеет следующие основные характеристики,%: Р О ®

43,02; РгО „р42,62ю К с 99,1; КгО

5у 79; P 0,08; рН 7, 1 о

Пример ы 2-7. Результаты пред лагаемого способа на одинаковом исходном фосфатном сырье приведены в таблице.

Пример 8 (по известному способу). Берут 1000 мас,ч. апатитового 40 концентрата того же состава, что и в примере 1. Для получения в смеси малярного отношения К О: Р О. = 1,4 (массовое отношение К О: Р О> =

= 0,94) к апатитовому концентрату до- 45 бавляют 793,0 мас.ч. К СОэ и смешивают компоненты в течение 15 ьин.

Смесь подогревают в муфельной печи до 2500С и нри перемешивании на нее набрызгивают 220 мас.ч. Р О в виде 50 фосфорной кислоты концентрацией 50%

РО

Смесь 1 ч выдерживают при 250 С до получения агломератов размером 5вЂ”

15 мм„Затем смесь из муфеля извлекают, размещают в платиновые тигли и помещают в трубчатую печь при 1290«Ф100С. Время спекания 1; 1,5; 2;

2,э„* 3; 3,5 ч. Через печь пропускают смесь воздуха, паров воды 15 «Ф

2 об.%, углекислого газа 6 -2 об.%,.

После извлечения из печи продукт охлаждают, измельчают, усредняют и анализируют.

Степень перехода P О в лимоннорастворимую форму К „после спекания следующая: после 1 ч спекания при 250 С 8,7; после 1 ч спекания при 1300 С 51,6; после 1,5 ч спекания при 13000С 62,3; после 2 ч спекао, ния при 1300 С 73,5; после 2,5 ч спекания при 1300 С 92,8; после 3 ч спекания при 1300 С 98; после 3,5 ч спекания при 1300 С 98.

Конечный продукт имеет следующие основные характеристики %: Р О 33 55

2 5ьь °

РгО5 и 32,8; к 98",к О 31,4; F 0,3; рН =- 8,8.

Таким о бра з ом, пр едлаг а емый способ позволяет получить калийсодержащий термофосфат с высокой лимонной растворимостью, обладающий нейтральными свойствами, причем скорость перехода Р. О в лимс -.но-растворимую фор му выше,. чем у известного способа на

10-50%.

Формулаизобретения

Способ получения термофосфатов, содержащих калий, включаюпдй спекание смеси фосфатного сырья, фосфо - ной кислоты и "îëè калия в среде продуктов сгорания углеводородного топлива, отличающийся тем, что, с целью снижения щелочности продукта и увеличения скорости перехода фосфатов в лимонно-растворимую форму, в качестве соли калия используют кремнефтористый калий в количес тве, обеспечивающем массовое отношенл в смеси КгО: (РгО фосфата + Р О кисг в лоты), равным 0„2-0,4, и спекание ведут в две стадии, причем на первой стадии IIpH 900-11 100 С до содержания фтора B смеси 1,65 мас.% B BB второй стадии при 1280-1300 С.

1618 744

Изменение К, г на

II этапе спекання

sa время, ч

Характеристика спекания после

1 этапа спекаДобавка на 1 т апатнта, кг/т апатнта

Время этапа

Пример спекаК:Р ния, мин

Р 0 К 81Р ния

KÌ9 о

1,5 2

220 144,3

163 76

336 315

149,6 63

360 354

163 76

336 315

220 793 (К,СОЭ) .Р

Продолжение таблицы

Характеристика конечного продукта, Х

При мер

1 рН

Структура Примечание и 606 2 5 hP

Пористая

Сплав

То же

F - массовое содержание фтора после I этапа спекания

К:P - Массовое отношение К 0 : (Р О 6. + Р 0 „,).

Время обжига по известному способу 3 ч до стабилизации уровня степени перехода

Р 0 в усвояемую форму.

Составитель Т. Докшина

Т ехр ед Л. Олийнык Корректор О. 1Ь пле

Редактор Н. Гунько

Заказ 22 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101

8%%А

4 . 5

8%Фа

43,02

43,!

42,95

43, 15

43,!г

42,8

42,9

ЗЗ, 55

42,62

41,2

41,87

36,69

40,5

31, 71

37,32

32,88

0,28 60

0,2 60

0,4 70

О,!8 60

0,42 75

0,2 45

0,4 45

0,94

99,1 5,79

95,6 3,.1

97,5 11,8

92 2,6

94 13, 15

74, 1 3,05

87,0 11 5

98,0 31,4

1,12

1,65

1,75

1,8

0,08

0 18

0,09

0,2

О,!8

0,5

0,53

0,3

57,5

52,6

48,4

7,1

6,5

7,8

6,5

8,5

6 5

8,0

90,2 99, 1 99,1

88 1 95 95

89 97,5 97, 5

83,4 92 92

81,0 92,5 94 .54 63 5 74

70 78 87

49 1 86 92

Оптимум

/ (/ )я16я

К/Р-(К/Р) щю

К, Р(К/Р) „„„

К/Р>(К/Р) ааке

Ft (Ft) he6. (2 ) @ @

Способ получения термофосфатов, содержащих калий

Изобретение относится к фосфорсодержащим минеральным удобрениям, в частности полифосфатам с регулируемой растворимостью, и позволяет увеличить содержание в нем водо-и цитратнорастворимых форм P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>

Способ получения сложного удобрения // 1562334

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано при высокотемпературной переработке фосфатного сырья, в частности, для получения концентрированного фосфатно-калийного удобрения и дает увеличение в удобрении концентрации питательных веществ

Способ получения жидкого комплексного удобрения с микроэлементами // 1560532

Изобретение относится к способу получения минерального удобрения, в частности жидкого комплексного удобрения с микроэлементами, и способствует улучшению качества удобрения за счет повышения содержания в нем растворенной меди

Способ получения сложного удобрения // 1535864

Изобретение относится к технике получения долгодействующих удобрений из фосфатного сырья и экстракционной фосфорной кислоты, содержащих в своем составе полифосфаты, и способствует улучшению качества продукта за счет повышения содержания суммы питательных веществ

Способ получения полифосфата кальция // 1528769

Способ получения фосфорно-калийного удобрения // 1465437

Изобретение относится к способам получения фосфорно-калийного удобрения из отходов химических произ-

Способ получения фосфорно-калийного удобрения // 1430386

Изобретение относится к высоко температурной переработке фосфатного сырья при получении концентрированного фосфорно-калийного удобрения и позволяет увеличить в нем концентрацию питательных веществ

Способ получения полифосфатов аммония // 1411321

Изобретение относится к способам получения полйфосфатов аммония и позволяет повысить качество удобрения за счет увеличения в нем содержания в полиформе до 37,8-39,8%

Способ получения полифосфата кальция // 1407923

Изобретение относится к производству борсодержащих фосфорных удобрений и может быть использовано в туковой промьшшенности

Способ получения полифосфатов аммония // 1224297

Гранулированное комплексное удобрение // 2163585

Изобретение относится к гранулированным калийно-фосфатным удобрениям пролонгированного действия на основе стекла

Получение азотно-фосфорно-калийных или азотно-фосфорных материалов, содержащих полифосфаты // 2439039

Способ получения фосфорно-калийного удобрения // 1648941

Изобретение относится к химической технологии, может быть использовано при высокотемпературной переработке фосфатного сырья и способствует повышению концентрации питательных веществ в готовом продукте

"способ переработки котрельного "молока" // 1736968

Способ получения цинксодержащего полифосфата аммония // 1736969

Фосфорное удобрение // 1742275

Способ получения сложного фосфорного удобрения, содержащего марганец // 1756316

Непрерывный способ производства нейтрального гранулированного фосфорно-калийного (р/к) удобрения // 2633569

Изобретение относится к непрерывному способу производства зернистого, богатого фосфором/калием удобрения из базовых товарных химикатов, которое легко хранить и с которым легко обращаться. Удобрение состоит из фосфата калия с формулой K3H3(PO4)2 и воды в количестве 10 мас.% или меньше. Способ его производства включает: i) этап получения концентрированного водного раствора фосфорной кислоты (ФК) и концентрированного водного раствора гидроксида калия (KОН), ii) этап объединения упомянутых концентрированных растворов, полученных на этапе i), в реакторе, обеспечивающем температуру реакции в интервале от 85 до 120°С, где ФК и KОН используют в массовом отношении от 1,14 до 1,22, с получением жидкой реакционной смеси, iii) этап сушки упомянутой реакционной смеси, полученной на этапе ii), в вакуумной сушильной установке, в результате чего получают твердый материал, при этом упомянутый этап сушки включает стекание упомянутой реакционной смеси, полученной на этапе ii), на упомянутый подсушенный твердый материал, и iv) охлаждение упомянутого твердого материала, полученного на этапе iii). Технический результат заключается в получении твердого сыпучего удобрения, имеющего нейтральный рН без тенденции к слеживанию. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 2 пр.

Непрерывный способ производства сыпучего твердого кислого фосфорно-калийного (р/к) удобрения // 2643042

Изобретение относится к непрерывному способу производства кислого зернистого, богатого фосфором и калием удобрения из базовых товарных химикатов, которое легко хранить и с которым легко обращаться. Способ включает следующие этапы: i) предоставление фосфорной кислоты (ФК) в виде водного раствора и частичная ее нейтрализация с помощью водного нейтрализатора, выбираемого из монокалий фосфата (МКР) и гидроксида калия (КОН), в реакторе, ii) сушка упомянутой водной смеси, полученной на этапе i), в вакуумной сушилке с получением твердого материала, содержащего меньше 5 мас.% воды, iii) охлаждение упомянутого твердого материала, полученного на этапе ii), до температуры окружающей среды и iv) смешивание упомянутого охлажденного твердого материала с твердым источником магния. Технический результат заключается в получении сыпучего твердого удобрения без тенденции к слеживанию, включающее кислый фосфат с формулой KH5(РО4)2. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 пр.