Способ получения вискозного волокна

Авторы патента:

D01F2/08 - составы прядильного раствора или ванны (приготовление и растворение ксантогената целлюлозы C08B)

Изобретение относится к технологии химических волокон, в частности к получению вискозных высокомодульных волокон. Изобретение позволяет повысить модуль упругости волокна в мокром состоянии за счет того, что вискозу формуют в осадительную ванну, содержащую, г/л: 75-100 серной кислоты, 180-240 сульфата натрия, 40-120 сульфата магния, 1-20 сульфата цинка при фильерной вытяжке 0,6-1,2. Вытягивание свежесформованного волокна осуществляют сначала на воздухе на 60-80%, а затем в пластификационной ванне на 20-40%. Затем волокно отделывают и сушат. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И} (P)5 D 01 F 2 08

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4326681/23-05 (22) 09. 10. 87 (46) 30.12.90. Бюл. N 48 (72) A.Í.Селин и В.П.Ким (53) 677.463.021.52 (088.8) (56) Патент СИА 1г" 2348415, кл. 425-66, опублик. 1944. (54) СПОСаь ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗНОГО

ВОЛОКНА (57) Изобретение относится к технологии химических волокон, в частности к получению вискозных высокомодульных волокон. Изобретение позвоИзобретение относится к технологии химических волокон, в частности к получению вискозных высокомодуль-ных волокон, Цель изоЬретения - повышение модуля упругости волокна в мокром состоянии, ИзоЬретенид иллюстрируется следу- ющими примерами.

П р и и е р l. Вискозу, содержащую 7,03 ф -целлюлозы, 6,6ь гидроксида натрия, имеющую зрелость по

ИаС1 7 мл и вязкость 120 с, формуют через фильеру с числом отверстий 6000 и диаметром отверстий 0,05 мм в осадительную ванну (содержащую, r/ë: серная кислота 75, сульфат натрия

180,.сульфат магния 120 и сульфат цинка l) при температуре 40 С и фильерной вытяжке 0,6. Свежесформованноет волокно вытягивают на воздухе на 80ь и в пластификационной ванне (содержащей, г/л: серная кислота 24, сульфат натрия 44, сульфат магния 3) при тем2 ляет повысить модуль упругости волокна в мокром состоянии за счет того, что вискозу формуют в осади гельную ванну, содержащую, г/л: 75-100 серной кислоты, 180-240 сульфата натрия, 40-120 сульфата магния, 1

20 сульфата цинка при фильерной вытяжке 0,6-1,2. Вытягивание свежесформованного волокна осуществляют сначала на воздухе на 60-803, а затем пластификационной ванне на 20404. Затем волокно отделяют и сушат.

1 табл.

C }

1 оературе 99ьc íà 402. скорость Форме- (/1 вания 45 м/мин.

Волокно режут, десульфурируют, подвергают авиважной обработке, промывают, отжимают и сушат.

Свойства волокна представлены в таблице.

Пример ы 2-13. Волокно получают аналогично поимеру 1, параметры формования и свойства волокон пред- () ставлены в таЬлице. СЬ

Формула и зобр ет ения

Способ получения вискозного волокна формованием вискозы в осадительную ванну, содержащую серную кислоту,сульфаты натрия, магния и цинка, вытягива" нием свежесформованного волокна, отделкой и сушкой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, .что, с целью повыыения модуля упругости волокна в мокром состоянии, формование осуществляют в осадительную ванну, содержащую 35-100 г/л

3 1617066 4 ,серной .кислоты, 180-240 г/л сульфата сформованного волокна осуществляют ,натрия, 40-120 г/л сульфата магния, сначала на воздухе на 60-8Щ, а за1-20 г/л сульфата цинка при фильерной тем - в пластификационной ванне на вытяжке 0,6-1,2, а вытягивание свеже- 20-4Й.

Основные условия получения и свойства высокомодульного волокна.

Сброс сульфата цинка в сточные воды

I е «ее> В

Вытяжка

Состав ванны, г/л

Ю примера

Р» ф. 4

HgSO<

ZnSQg

Ка ВО4. филь" ерная возпластификационная душ" ная

0,6

1,2

1,0

1,2

0,6

1,2

1,0

l,0

1,0

1;0

5 кон

6 . кон

7 ко

8 ко

9 ко

10 ко

11 кон

l2 ко

90 тр 110 тр. 100 нтр. 100 нтр. 100 нтр. 100 нтр. 75 тр 100 нтр. 75

90 90

112

212!

1,0

2,0

1,0

° 10

12,5

80 .

1617066

Продолжение таблицы, Свойства волокна в кондиционном состоянии

Расход и сброс

М ЗО в сточные воды, кг/т

Скорость формования м/мин

Расход и сброс

ЕпЗО4 в сточные воды, кг/т

It примера

Свойства волокна в мокром состоянии

Удлинение, Прочность в петле, сН/текс

Модуль

СН/текс

Прочность

СН/текс

Удлинение, .Прочностьь сН/текс

17,6

20,2

24,0

20,1

16,2

24,2

24,8

22,0

24,1

24,2

20,4

21,4

20,0

20,4

16,8

19,6

4 контр. контр. контр. контр.

20,4 20,8

25,2 15,6

19,8 23,6

12 контр. контр. контр. контр.

21,6

19,7

18,5

23 9

24,2 . 16,9

24,2 15,0

21,2 15,7

16,4

21,4

16,7

16 9

16,9

36,8

21,5.

21,5

17,7

21,4!

9 0 (2

16,8

21,0

15,5

21,0

16,5

18,6

20,0

13,8

20,8

20 9

21,0

16,4

21,0

19,6

20,4

21,9,29

20,1

20,0

16,3

22 ф 2

22,0

19,6

Составитель С.Трусова

Редактор А.Маковская Техред д,.Кравчук.

Корректор

Л.Патай

Заказ 4101 Тираж 376 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5 )

Производственно-издательский

"Патент", г.Ужгород, ул.Гагарина, 191 комбинат

42,0

36,8

35,0

35,7

37,2

32 1

30,0

29,9

32,0

41,6

36,4

34,4

36,2

37,9

38,0

34,0

35,8

36,0

31,2

36,4

40,1

40,8

36,1

37,8

38,0

38,4

34,6

36,2

36,4

36,5

31 9

16,0

18;1

18,9

16,4

14,0

19,4

19,9

19,1

18,0

12,1

20,1

16,3

18,4

16,9

13,1

15,6

16,4

16,5

16,0

17,9

17,0

16,7

15,6

16,4

18,8.

2.0, 8

2 0, 8

16,0

16,6

16,4

15,9

9,2

9,6

8,9

9,2

7,2

9,0

8,4

8,9

8,8.

9,2

9,0

9,3 .

9,0

7,4

8,8

9,0, 9,4

9,4

9,0

9 2

8,8

8,9

9,2

9,4

8,8

9,2.

9,2

8,0

176 0,8

142 0,8

95 32

119 16

78 32

72 32

68 32

72 32

70 16

186 0,8

95 50

95 100

144 16

100 16

88 16

124 16

105 16

95 16

78 16

101 16

143 16

155 16

117 1,5

120 25

124 32

123 50

98 60

114 16

119 16

112 16

75 20

180

f20

240

120

180

210

120

3о

Изобретение относится к области технологии химических волокон, в частности к производству сырья для получения углеродных волокнистых материалов

Способ получения вискозного волокна // 1609830

Изобретение относится к области технологии получения вискозных волокон

Осадительная ванна для формования гидратцеллюлозных волокон и пленок // 1581787

Изобретение относится к области производства химических волокон, в частности к получению гидратцеллюлозных волокон и пленок из водных растворов целлюлозы в хлориде цинка

Способ получения раствора для формования гидратцеллюлозного антимикробного волокна // 1576599

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения раствора для формования антимикробного гидратцеллюлозного волокна

Способ получения раствора для формования волокон и пленок // 1548283

Изобретение относится к технологии получения химических волокон и пленок, в частности к получению растворов целлюлозы, используемых в производстве гидратцеллюлозных волокон и пленок

Способ получения вискозного волокна // 1502669

Изобретение относится к производству химических волокон , в частности, вискозных

Способ получения вискозного волокна // 1427010

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно - к получению вискозньгх .волокон

Способ получения вискозного волокна // 1409686

Способ получения вискозного волокна // 1386679

Осадительная ванна для формования вискозного волокна // 1371991

Способ производства целлюлозных формованных изделий // 2318084

Изобретение относится к способу производства целлюлозных формованных изделий аминооксидным способом, включающим формование раствора целлюлозы в водной окиси третичного амина, осаждение целлюлозы из сформованного раствора, а также промывку и сушку полученного таким образом формованного изделия

Способ изготовления силикатсодержащего волокна // 2382838

Изобретение относится к технологии получения огнестойких волокон, в частности к получению силикатсодержащих волокон

Осадительная ванна для формования вискозных нитей // 1650806

Изобретение относится к производству вискозных волокон и нитей

Способ изготовления целлюлозных формованных изделий // 2538872

Изобретение относится к способам изготовления целлюлозных формованных изделий, таких как волокна. Способ изготовления целлюлозных формованных изделий включает растворение целлюлозы при температуре 100°С или ниже в прядильном растворе, содержащем ионную жидкость и сорастворитель, содержащий полярный апротонный компонент, с получением раствора целлюлозы вязкостью до 30000 сП, из которого отливают целлюлозные формованные изделия. Изобретение позволяет получать формованные изделия при низком расходе ионной жидкости и низком вводе тепловой энергии, используя при этом традиционное оборудование. 42 з.п. ф-лы, 4 ил., 8 табл., 13 пр.

Способ получения гидратцеллюлозного жгута // 2629173

Изобретение относится к способу изготовления гидратцеллюлозного жгута для последующего производства из него углеродного волокна различного назначения с заранее заданными свойствами, применяемого в качестве наполнителей композиционных материалов. Способ изготовления гидратцеллюлозного жгута, характеризующийся тем, что сульфитную или сульфатную целлюлозу с массовой долей α-целлюлозы не менее 94% и степенью полимеризации 800-900 растворяют в предварительно подготовленной концентрированной фосфорной кислоте, в качестве которой используют смесь на основе ортофосфорной кислоты, содержащую 14-15 мас. % пирофосфорной кислоты, при этом подготовленную концентрированную фосфорную кислоту подают в емкость герметизируемого реактора, нагревают до температуры 40-45°С при перемешивании со скоростью вращения активатора 1-5 об/мин в течение 30-40 мин и, не меняя скорость вращения активатора, в течение 15 мин загружают измельченную до распушенного состояния целлюлозу, затем продолжают перемешивание при скорости 40-50 об/мин в течение 20-25 мин при температуре 40°С до стадии образования рыхлой суспензии целлюлозы при одновременном вакуумировании емкости герметизируемого реактора при остаточном давлении 0,01 МПа, образовавшуюся суспензию целлюлозы охлаждают в течение 60-70 мин до температуры минус 10 - минус 12°С подачей в рубашку реактора жидкого азота в качестве охлаждающего агента с переводом суспензии целлюлозы в гелеобразное состояние прядильного раствора с вязкостью 10000-15000 Па⋅с, затем полученный высоковязкий гелеобразный прядильный раствор подают в экструзионный блок, нагревают до температуры 25-35°С и подают шестеренчатым насосом в объеме 10 см3 высоковязкого гелеобразного прядильного раствора целлюлозы за 1 оборот насоса и подают на фильтрацию в плоский фильтр в виде трехслойной сетки из нержавеющей стали, затем высоковязкий гелеобразный прядильный раствор целлюлозы с массовой долей фосфорной кислоты (Н3РО4+Н4Р2О7) в пересчете на Р2О5 в количестве 73-74%, массовой долей целлюлозы 17,0-17,2% с вязкостью прядильного раствора 1000-1500 Па⋅с при его температуре 25-35°С экструдируют через фильеру с количеством отверстий 1180 штук при их диаметре 60 мкм через воздушный зазор от 1 до 20 мм в зону коагуляции осадительной ванны формования гидратцеллюлозного жгутика, заполненной ацетоном в качестве коагулянта, содержащим 10-12 мас. % фосфорной кислоты, при температуре коагулянта осадительной ванны 15-25°С и выполняют формование гидратцеллюлозного жгутика со скоростью формования 75-80 м/мин и коэффициентом вытяжки 2-10 с передачей свежесформованного волокна на транспортирующие ролики, при этом диаметр филамента исходного гидратцеллюлозного волокна жгута составляет от 8,5 до 15 мкм при его линейной плотности 0,13-0,17 текс, затем однонаправленный жгут полученного гидратцеллюлозного волокна пропитывают в качестве антипирена водным раствором хлорида аммония с концентрацией NР4Сl в количестве 150-200 г/л, содержащим мочевину с концентрацией (NН2)2СО в количестве 10-30 г/л, или водным раствором сульфата аммония с концентрацией (NH4)2SO4 в количестве 250-300 г/л, содержащим мочевину с концентрацией (NH2)2CO в количестве 20-40 г/л, сушку пропитанного жгута исходного гидратцеллюлозного волокна проводят при температуре 120-140°С в течение 30-60 мин. В результате из гидратцеллюлозного жгута с заданными свойствами можно получить углеродное волокно при максимальном содержании углерода с заданным удельным электрическим сопротивлением, с высокими прочностными характеристиками при растяжении как элементарного углеродного волокна, так и его жгута в целом. 1 з.п. ф-лы, 6 пр.