Способ калориметрического титрования

 

Изобретение относится к калориметрии, в частности к способам измерения тепловых эффектов взаимодействия в системах жидкость-жидкость на калориметрах, имеющих изотермическую оболочку. Цель изобретения - повышение разрешающей способности и точности калориметрического титрования. Проводят непрерывную прокачку термостатированного в изотермической оболочке титранта через установленные в калориметрическом сосуде теплообменник и клапан-переключатель, что позволяет осуществлять ввод дозы титранта при температуре калориметрического сосуда с холостым эффектом ввода, близким к нулю. Величина вводимой дозы контролируется весовым методом. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН . (l9) (И!

1 А1 (51)5 G 01 K 17/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4611361/31-25 (22) 05. 11.88 (46) 30.11 90. Бюп. N - 44 (71) Воронежский технологический институт (72) Б.Г.Перелыгин, С.Н.Янпольский и Ю.А.Бывальцев (53) 536.62 (088.8) (56) Перелыгин Б.Г., Куличенко С.И., Хрупушин В.В. Использование ЭЦВМ для обработки результатов калориметрического опыта. Труды Московского химико-технологического института им. Д.И,Менделеева, 1985, вып, 136, с. 98-105.

Эапiе1зоп 1. et al. Ref. Acta

Chem. Scand. 1964, vol. 18, р. 995-998. (54) СПОСОБ КАЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ТИТPОВАНИЯ

Изобретение относится к калоримет. рии и может быть использовано для . измерения тепловых эффектов взаимодействия в системах жидкость-жидкость на калориметрах, имеющих изотермическую оболочку.

Цель изобретения — увеличение разрешающей способности и точности калориметрического титрования путем уменьшения холостого теплового эффекта от введения титранта в калориметрический сосуд и контроля величины озы титранта весовым методом., На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.

Устройство состоит из теплообменника 1, помещаемого в изотермичес2 (57) Изобретение относится к калориметрии, в частности к способам измерения тепловых эффектов взаимодействия в системах жидкость-жидкость на калориметрах, имеющих изотермическую оболочку. Цель изобретения повьппение разрешающей способности и точности калориметрического титрования, Проводят непрерывную прокачку термостатированногс в изотермической оболочке титранта через установленные в калсриметрическом сосуде теплообменник и клапан-пер еключат ель, что позволяет осуществлять ввод дозы титранта при температуре калориметрического сосуда с холостым эффектом ввода, близким к нулю. Величина вводимой дозы контролируется весовым методом. 1 ил. кую оболочку калориметра, и калориметрического сосуда 2, закрепленного в калориметрическом гнезде 3. Калоримет- рический сосуд 2 закрыт конической крышкой 4, на которой расположены теплообменник 5, клапан-пер еключатель

6, электрический нагреватель 7, входной штуцер 8 для титранта, выходной штуцер 9 для титранта и штуцер 10 для вытесняемого раствора. Клапан-, переключатель 6 позволяет направлять поступающий в него поток титранта в выходной штуцер 9 или в объем калориметрического сосуда 2 через окна 11.

Управление клапаном осуществляют при помощи кнопки 12. На выходе титранта из калориметра установлен кран .13 для отбора порций титранта.

1610314

Способ осуществляют следующим образом.

Калориметр выводят на необходимый режим с работающим микронасосом. Тит- 5 рант с помощью микронасоса. непрерывно прокачивают через теплообменник 1 в изотермической оболочке, где принимает ее температуру и далее поступает в теплообменник 5, где принимает температуру сосуда, затем через клапан-переключатель 6 и штуцер 9 возвращается во внешний резервуар с титра нт ом, в р еэ ул ьтат е ч ег о темп ература титранта в клапане-переключателе 6 всегда равна температуре калориметрич еского сосуда, Поэтому, если при помощи клапана-переключателя 6 направить поток титранта в объем калориметрического сосуда 2, то холостой тепловой эффект ввода титранта будет близок к нулю. Тепловой поток, вносимый потоком титранта из изотермич еской оболочки, приобр ета ет характер постоянного тепловыделения на протяжении вс er о калориметрич еского опыта, что позволяет не учитывать его при обработке результатов эксперимента, Микронасос марки "РРМ" осуществляет прокачку титранта малыми порциями, изменение величины и скорости подачи которых предусмотрено конструкцией насоса. Применение блока прокачки марки "2С", имеющего прецизионный рубиновый плунжер, позволяет получать высоковоспроизводимые по массе порции прокачиваемого титранта. Установленный на выходе из калориметра крэн 13 позволяет отбирать известное число порций, которые затем взвешиваются и из их мас- 40 сы рассчитывается масса единичной порции. Определение массы единичной порции можно проводить в любой момент времени, кроме момента ввода титранта в калориметрический сосуд через кг:апан-переключатель 6.

Весовой контроль дозы титранта осуществляют следующим образом. Титрант прокачивают микронасосом еди: ничными порциями с постоянной ско- 50 ростью. Посредством крана 13 поток титранта переключают во взвешиваемую емкость и отбирают известное, число порций титранта, Взвешиванием емкости до и после отбора опрецеляют об-щую массу единичной порции по формуле где m — масса единичной порции;

M — общая масса отобранного титранта; и — число отобранных порций.

Зная массу единичной порции, можно рассчитать массу дозы титранта, введенного в калориметрический сосуд через клапан-переключатель 6:

D=m k, где D - масса дозы титранта;

k — число порций титранта, введенных в калориметрический сосуд.

В наивысшей точке внутреннего объема калориметрического сосуда 2 находится отверстие для слива вытесненного раствора через штуцер 10, что исключает наличие свободного парового пространства в сосуде. Величину дозы определяют числом порций титранта, введенных через клапанпереключатель 6 в калориметрический сосуд 2. Величина дозы титранта не ограничивается.

Например, при введении в способепрототипе в калориметрический сосуд об ьемом 100 смэ порции воды объемом

10 см при разнице температур между калориметрическим сосудом и изотермической оболочкой, равной 0,2 К, холостой эффект составит примерно

10 Дж. Предлагаемый способ в равных условиях дает холостой эффект

0,1 Дж, что увеличивает разрешающую спос обност ь измер ения тепловых эффектов в 100 раз.

Формула из обр ет ения

Способ калориметрич еского титрования, включающий термостатирование титранта в изотермической оболочке калориметра, отличающийся тем, что, с целью увеличения разрешающей способности и точности титрования путем уменьшения холостого теплового эффекта от введения титранта в калориметрический сосуд, титрант непрерывно прокачивают по замкнутому контуру через калориметрической сосуд, периодически осуществляя ввод дозы титранта, величину которой контролируют взвешиванием.

1610314

MCOSOA KOHTPOhb ДОЗ

Составитель А.Попов

Техред М.Дндык

Корректор М.Шароши

Редактор А.Ревин

Заказ 3731 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ ГосуДарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, !О!