Аэрозольный состав для очистки оптических элементов

 

Изобретение относится к химической обработке, в частности к способам очистки оптической поверхности растворителями. Цель изобретения - повышение ингибирующих свойств аэрозольного состава по отношению к металлическим аэрозольным упаковкам. Аэрозольный состав, содержащий алифатический спирт с количеством атомов углерода в цепи от 2 до 4, преимущественно этанол, дополнительно содержит нитрометан и сильноосновной анионит в гидроксильной форме, преимущественно анионит АВ-17-8, при следующем соотношении компонентов, мас.%: нитрометан 0,5-1,5

сильноосновной анионит в гидроксильной форме АВ-17-8 1,4-4

алифатический спирт с содержанием атомов углерода в цепи от 2 до 4 остальное. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 09 К 3/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4466811/23-26 (22) 27.07.88 (46) 07.11.90. Бюл, N. 41 (72) З.И.Ашурпы, М.К.Ильин, Г.А.Медведев, Я.М.Микельсон, И.А.Подвинский, А.И.Соловьев и С.А.Филин (53) 535(088.8) (56) Заявка Японии 60 — 7671, кл. С 09 К 3/30, 1985. (54) АЭРОЗОЛЬНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОЧИСТКИ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к химической обработке, в частности к способам очистки оптической поверхности растворителями.

Изобретение относится к химической обработке, в частности к способам очистки оптической поверхности растворителями.

Цель изобретения — повышение ингибирующих свойств состава по отношению к металлическим аэрозольным упаковкам.

Предлагаемый аэрозольный состав для очистки оптических элементов готовят следующим образом; Осуществляют перевод анионита АВ-17-8 в ОН-форму пропусканием 2н. раствора NaOH через колонку, заполненную анионитом в CI -форме (продажным).

Карбонаты из раствора МаОлпредварительно осаждаются раствором гидроксида бария, Регенерацию анионита раствором NaOH проводят до отрицательной реакции на хлор-ионы в фильтрате по реакции с нитратом серебра в кислой среде. После этого анионит отмывают от щелочи дистиллированной водой. Затем анионит АВ-17-8 высушивают до постоянного веса в вакуумном сушильном шкафу при

50 С и остаточном давлении 150 торр в присутствии натронной извести. Сухой ионит

Ы2» 1604828 А1

Цель изобретения — повышение ингибирующих свойств аэрозольного состава Ilo отношению к металлическим аэрозольным упаковкам, Аэрозольный состав, содержащий алифатический спирт с количеством атомов углерода в цепи от 2 до 4, преимущественно этанол, дополнительно содержит нитрометан и сильноосновной анионит в гидроксильной форме, преимущественно анионит АВ-17-8, при следующем соотношении компонентов, мас, $: нитрометан

0,5-1,5; сильноосновной анионит в гидроксильной форме АВ-17-8 1,4 — 4; алифатический спирт с содержанием атомов углерода в цепи от 2.до 4 остальное, 3 табл, рассеивают и отбирают фракцию 0,63 — 0,80 мм. Для получения влажного анионита его выдерживают е изолированном сосуде до установления равновесия с парами воды над раствором серной кислоты. Концентрация серной кислоты 60 мас.,,. Анионит упаковывают в стальную сетку для предотвращения попадания его в распылительную головку и помещают в аэрозольную упаковку.

Заливают в аэрозольную упаковку алифатический спирт и нитрометан при следующем соотношении компонентов, мас,,ь:

Нитрометан 0,5 — 1,5

Анионит в ОН -форме 1,5 — 4

Алифатический спирт с содержанием атомов углерода в цепи от 2 до 4 Остальное

Пример 1, Для получения аэрозольного состава для очистки оптических элементов помещают в аэрозольную упаковку

1 г нитрометана, 2,75 г анионита АВ-17-8 в

1604828

0Н-форме и 96,25 г этанола. Полученный состав содержит, мас. :

Нитрометан 1

Анионит АВ-17-8 2,75 .

Этанол 96,25 и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

Пример 2. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 0,6 г нитрометана, 1,6 r анионита

АВ-17-8 в ОН -форме и 97,8 г этанола. Полученный состав содержит, мас.%:

Нитрометан 0,6

Анионит АВ-17-8 1,6

Этанол 97,8 и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

Пример 3. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 0,5 r нитрометана, 1,5 г анионита

АВ-17-8 в ОН вЂ”.форме и 98 r этанола. Полученный состав содержит, мас.%;

Нитрометан 0,5

Анионит АВ-17-8 1,5

3TBHOR 98 и позволяет при сохранении, оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки, Пример 4; Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 0,4 г нитрометана, 1,4 r анионита в

ОН:форме и 98,2 г этанола. Полученный состав содержит, мас. :

Нитрометан . 0 4

Анионит АВ-17-8 1,4

Этанол 98,2

При использовании указанного состава ухудшается коэффициент отражения оптической поверхности элемента на 3% на длине волны 0,63 мкм, происходит коррозия аэрозольной упаковки, Пример 5. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 1,4 г нитрометана, 3,9 г анионита

АВ-17-8 в ОН -форме и 94,7 rэтанола,,Полученный состав содержит, мас.%:

Нитрометан 1,4

Анионит АВ-17-8 3,9

Этанол 94,7 и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

Пример 6. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 1,5 г нитрометана, 4 г анионита

АВ-17-8 в ОН -форме и 94,5 r этанола. Полученный состав содержит, мас. :

Н итрометан 1,5

Анионит AB-17-8 4,0

Эта нол 94,5 и позволяет при сохранении оптических па5 раметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки, Пример 7, Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 1,6 r нитрометана, 4,1 r анионита

10 АВ-17-8 в ОН -форме и 94,2 г этанола. Полученный состав содержит, мас.%:

Нитрометан 1,6

Анионит АВ-17-8 4,1

Эта нол 94,2

15 При использовании указанного состава ухудшается коэффициент отражения оптической поверхности элемента на 2% на длине волны 0,63 мкм, происходит коррозия аэрозольной упаковки.

20 Пример 8, Для сравнения с известным способом обрабатывают оптическую поверхность этанолом в аэрозольной упаковке. 50% аэрозольных упаковок, найример, из алюминия при хранении при

25 повышенной температуре (+50 С) в течение

2, нед. разрушается под действием образовавшихся в результате взаимодействия этанола и пропеллента на основе фреона-11, HCI и HF, Коэффициент отражения на длине

30 волны 0,63 мкм ухудшается на 2% из-за коррозии при обработке составом по известному способу после двухнедельного хранения при повышенной температуре.

Пример 9. Для получения аэрозоль35 ного состава помещают в аэрозольную упаковку 1 rнитрометана,,2,,75 г анионита

АВ-17-8 в ОН -форме и 96,25 г изопропанола. Полученный состав содержит, мас. :

Нитрометан 1

40 Анионит АВ-17-8 2,75

Изопропанол 94,7 и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

45 Пример 10, Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 1,4 г нитрометана, 3,9 анионита

АВ-17-8 в ОН -форме и 94,7 rбутанола,,Полученный состав содержит, мас,%;

50 Нитрометан 1,4

Анионит АВ-17-8 . 3,9

Бутанол 94,7 и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэро55 зольной упаковки.

Свойства аэрозольных составов приведены в табл. 1.

Койтроль качества чистоты, проведенный флуорометрическим методом, показал, что количество загрязнений на оптической

1604828

10

25

40

50

55 поверхности после обработки предлагаемыми составами (примеры 1 — 3, 5, 6, 9 и 10) уменьшается в среднем на 1 порядок по сравнению с очисткой известным аэрозольным составом (пример 8), Данные измерения коэффициента отражения на длине волны 0,63 мкм при обработке составами по примерам 1 — 10 эллипсометрическим методом приведены в табл. 2.

Результаты испытаний показали, что при обработке оптической поверхности составами, указанными в примерах 1 — 3, 5, 6, 9 и 10, коэффициенты отражения на длине волны 0,63 мкм остались без изменений.

При обработке оптической поверхности составами по примерам 4 и 7 (выход содержания компонентов за граничные условия) и по примеру 8 (известный) коэффициент отражения уменьшается на 2 — 3%

Исследования по коррозионной устойчивости аэрозольных упаковок проводят следующим образом. Аэрозольные составы по примерам 1 — 10 помещают в аэрозольные упаковки из стали, луженой оловом, и алюминия. Помещают в печь и выдерживают при 50 С в течение 2 нед. Коррозионную устойчивость оценивают по количеству разрушенных аэрозольных упаковок. Данные по испытаниям аэрозольных упаковок представлены в табл. 3.

Результаты испытаний показали, что при выходе содержания компонентов в аэрозольном составе ниже граничных (пример 4) и при использовании известного аэрозольного состава (пример 8) при проведении испытаний происходит 50 -ное раз-. рушение упаковок в течение 2 нед. под действием нагрева.

При выдержке при температуре 50 С аэрозольных упаковок по примерам 4 и 8 в течение 1 мес. происходит разрушение всех упаковок в результате коррозии, Выдержка при указанной температуре аэрозольных упаковок по примерам 1 — 3, 5 — 7, 9 и 10, в течение 3 мес. не приводит к разрушению аэрозольных упаковок, При содержании анионита АВ-17-8 в аэрозольном составе менее 1,5 мас. / и нитрометана менее 0,5 мэс. (пример 4) происходит разрушение аэрозольных упаковок при эксплуатации и хранении составов при температуре 50 С в течение 2 нед, происходит ухудшение коэффициента отражения элемента при обработке его таким составом.

При содержании энионита АВ-17-8 свыше 4 мас, (пример 7) происходит ухудшение качества очистки и коэффициента отражения элемента из-за загрязнения избытком анионита (его частичного растворения компонентами). Содержание нитрометана свыше 1,5 мас. приводит к удорожанию состава без улучшения его свойств, Аэрозольные упаковки с составами по примерам 1 — 3, 5, 6, 9 и 10 выдерживают климатические испытания полностью. Использование для приготовления ээрозольных составов по примерам 1 — 3, 5, 6, 9 и 10 других алифатических спиртов (пропанол, трет-бутанол и т.д.) с количеством атомов углерода в цепи 2 — 4 приводит к аналогичным результатам и готовится также.

Введение в аэрозольный состав сильноосновного анионита в гидроксильной форме вместе с нитрометаном позволяет за счет нового механизма поглощения галогенводородных кислот и воды предотвращать коррозию как аэрозольной упаковки, тэк и оптической поверхности элементов, например, из меди ее сплавов при их обработке аэрозольным составом. Новый механизм поглощения сильноосновным анионитом в гидроксильной форме заключается в том, что в анионите по мере поглощения воды анионитом помимо механизма ионнообменного взаимодействия с галогенводородными кислотами по реакции

НО+ R - OH. RCI + Н20, (1) где R-OH — сильноосновной анионит в гидроксильной форме, имеет место сверхэквивалентное поглощение кислоты, при этом величина равновесной сорбционной емкости в 2 — 3 раза превышает обменную емкость анионита.

Сверхэквивалентное увеличение сорбционной емкости происходит по двум причинам.

Во-первых, в результате экстракционного распределения кислоты между органическим растворителем и водой в фазе анионита, и, во-вторых, поскольку s фазе анионита получается концентрированный раствор кислоты, а для концентрированных растворов соляной кислоты сильно развиты процессы ассоциации, то обмен протекает по уравнению;

R-0H + 2HCI R-НС!2 + Н20. (2)

Причем вода, выделившаяся в результате ионного обмена (реакции 1 и 2), остается в анионите, увеличивая его сорбционную емкость, т.е, в предлагаемом составе вода, присутствующая в компонентах аэрозольного состава, превращается из отрицательного фактора, катализирующего реакцию фреона со спиртом и вступающего сама в реакцию с фреоном, в положительный фактор, способствующий увеличению сорбционной емкости анионита, Для придания

1604828 ратурный режим работы составов в аэрозольных упаковках составляет (— 30)— (+50) С, так как при этой температуре процессы образования галогенводородных кис5 лот и скорость коррозии упаковки являются также максимальными, Длительность эксперимента 2 нед. обусловлена тем, что через

2 нед. половина упаковок контрольной партии выходит из строя, через 1 мес. все кон10 трольные упаковки выходят из строя.

Предлагаемый аэрозольный состав позволяет повысить ингибирующие свойства по отношению к металлическим аэрозольным упаковкам, предотвращает коррозию

15 аэрозольных упаковок в процессе их эксплуатации при повышенной температуре. Использование состава для очистки в аэрозольной упаковке позволяет проводить качественную и удобную на практике обра20 ботку оптических элементов различных габаритов и форм, трудоемкость обработки снижается не менее чем в 3 раза.

Формула изобретения

Аэрозольный состав для очистки оптических элементов, содержащий алифатический спирт с содержанием атомов углерода в цепи от 2 до 4, отличающийся тем, 30 что, с целью повышения ингибирующих свойств состава по отношению к металлическим аэрозольным упаковкам, аэрозольный состав дополнительно содержит нитрометан и сильноосновной анионит в гидро35 ксильной форме А — 17 — 8 при следующем соотношении компонентов, мас, :

Нитрометан 0,5 — 1,5

Сильноосновной анионит в гидроксильной форме

А — 17 — 8 1,5 — 4,0

Алифатический спирт с содержанием атомов углерода в цепи от 2 до 4 Остальное

Таблица1

Аэрозольный состав по примеру

Химическая чистота оптических элементов г/см

До очистки

После очистки

До очи очистки

1 10

1 .10-3

1 10

1.10-3

1, 10-3

1 10

1 .10-3

1 10

1, 10-3

1 10

1 10

2 10

3 10

3 10

2 10

3 10

2 .10

4 10

2 10

2 10

2

4

6

8

10

1

3

3

2 сильноосновному аниониту в гидроксильной форме с самого начала повышенной поглощающей способности до тех пор, пока не образуется достаточно воды в результате ионного обмена, его готовят влажным.

Сильноосновной анионит представляет собой высокомолекулярное полимерное соединение трехмерной гелиевой или макропористой структуры, содержащий функциональные группы основного характера. В качестве сильноосновного анионита в гидроксильной форме в предлагаемом аэрозольном составе может использоваться анионит АВ-17-8 (гелиевая структура, функциональная группа — четвертичная триметиламмониевая группа); анионит АВ-17-8чС (те же характеристики); АВ-17П (макропористая структура, четвертичная триметиламмониевая функциональная группа);

АВ-17-; АВ29-12П (макропористая структура, четвертичная диметилэтаноламмониевая функциональная группа).

В оптике рабочими длинами волн оптических элементов считаются длины волн

0,63, 1,06 и 10,6 мкм, Как показали исследования по определению коэффициента отражения на указанных длинах волн до и после обработки предлагаемым и известным составами на длинах волн 1,06 и 10,6 мкм, изменения коэффициента отражения не наблюдается (ближняя ИК и ИК-области спектра). В видимой области спектра (0,63 мкм) наблюдается изменение коэффициента отражения оптической поверхности элементов из меди при обработке указанными аэрозольными составами в результате имеющей место коррозии оптической поверхности под действием галогенводородных кислот, присутствующих в составах, что и обуславливает выбор этой длины волны.

Условия проведения эксперимента при

50 С обусловлены тем, что рабочий темпеХимическая чистота оптически эл еме нто в, отн. ед.

1604828

Таблица2

Табл ицаЗ

* Разрушение упаковок происходит по шву, **Разрушение упаковок происходит в результате коррозии корпуса.

Составитель P.Ãåðàñèìoâ

Техред М,Моргентал Корректор Л.Патай

Редактор Н.Яцола

Заказ 3433 Тираж 584 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, f01