Способ определения содержания азота в органических соединениях
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 42l 3,1
Заявлено 161Х.1963 (№ 857361/23-4) с присоединением заявки №
МПК G 01п
УДK 543.846.536.253 (088.8) Приоритет
Государственный комитет ло делам изобРетеиий и откре,тий СССР
Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 18,III.1965
Авторы изобретения
П. И. Бреслер и Б. Н. Рузин
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА
В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ
Подписная группа № 178
Известен способ определения содержания азота в органических соединениях путем пиролиза анализируемого вещества в атмосфере углекислого газа с последующим поглощением двуокиси азота и водяных паров и определением объема образовавшегося азота.
Для повышения точности определения и возможности его автоматизации, предложено сжигание навески анализируемого вещества проводить в среде гелия или смеси гелия и углекислого газа с последующим определением количества образовавшегося азота по изменению теплопроводности смеси гелия с азотом до и после пиролиза навески.
На чертеже показана схема устройства для осуществления описываемого способа.
Устройство содержит баллон 1 с газом-носителем, вентиль 2, подвижную печь 8 (процесс ведут при 850 С), навеску 4 анализируемого вещества, набивку 5 из Cu — СпО, кварцевую трубку б сожжения (i=500 мм, ф=
=10 —: 12 мм), восстановительную печь 7 (ее температура 450 С), вентиль 8, фильтр 9, состоящий из патрона с аскаритом и патрона с ангидроном (общий объем около 20 смз), трехходовой вентиль 10, капилляр 11, кварцевую трубку 12, шунтирующую капилляр при продувке системы газом-носителем, вакуумный газометр 18 (объем около 250 см ), вентили 14 и 15, форвакуумный насос 1б, кожух 17 для термостабилизации газометра, соединенный с ультротермостатом (возможно применение также других способов термостатирования; постоянная температура вакуумного газометра
5 20 — 40 С; градуировка установки должна осуществляться при выбранной температуре термостатирования), газоанализатор 18, показывающий прибор (МСР) 19, блок 20 чувствительных элементов термокондуктометрическо1о го газоанализатора, мешалку 21, датчик давления в газометре 22, платиновую лодочку 28.
Процесс анализа заключается в следующем:
Навеску 4 анализируемого вещества весом от 3 до 15 мг в платиновой лодочке 28 поме15 щают в трубку б сожжения.
Всю систему, включая газометр, продувают газом-носителем и регулируют нулевое показание термокондуктометрического газоанализатора 18.
20 Затем газ-носитель перекрывают и производят пиролиз навески обычным способом (так же как и при объемном способе анализа), o.г,новременно откачивают газометр 18 до давления 0,5 — 1 мм рт. ст., после чего откл1очают
25 форвакуумный насос.
Далее процесс -ожжения происходит таким же образом, как и при объемном методе анализа, однако продукты сожжения вытесняют30 ся газом-носитедсм пс в сосуд с раствором щс168046
Предмет изобретения
Н ультпратпермогл;птпу
Составитель Г. Устинова
Редактор П. Шлаин Техред А. А. Камышникова Корректор А. Я. Березуева
Заказ 416/8 Тираж 700 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 лочи, а через поглотитель углекислого газа и водяных паров — фильтр 9 и капилляр 11 (ограничитель скорости газа) в газометр 18. В газометре происходит интегрирование выделившегося азота, усреднение его концентрац|ии по объему при постоянных давлении и температуре, например при 800 мм рт, ст. и 30 С, С помощью газоанализатора по теплопроводности измеряют содержание азота в гелии, что однозначно определяет содержание азота в анализируемом веществе. Чувствительность устройства до 5 — 7 10 з л1г азота.
Способ определения содержания азота в органических соединениях путем пиролиза наве5 ски исследуемого вещества в атмосфере газа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и создания возможности для автоматизации, пиролиз навески проводят в среде гелия или смеси гелия и угле10 кислого газа с последующим определением количества образовавшегося азота по изменению теплопроводности смеси гелия (; азотом до и после пиролиза навески.
