Способ получения хлортрифторэтилена

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОР С. :1ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 19ц

Заявлено ЗО.UI11.1963 (¹ 854983/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Огубликовано 01.XII.1964. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 7.XII.1964.

ИПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Лвторы изобретения

В. У. Шевчук и М. Б. Фагараш

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРТРИФТОРЭТИЛЕНА

Подписная груп а Ло 44

Известный способ получения хлортрифторэтилена заключается в том, что галоидфторэтаны, содержащие два или менее атомов галоида, иного чем F, дегалоидируют Мд-сплавами, содержащими Zn, Л1, а также ilп в смеси высшего и низшего спиртов. Реакцию можно инициировать добавлением 1 г абсолютного

СНдОН или С2Н.-ОН к смеси Mg-сплавов и га-. лоидфторэтана. Конечный продукт отделяют от исходных веществ в обратном холодильнике, охлаждаемом рассолом.

Предложенный способ отличается тем, что смесь дифторхлорэтана и дихлорфторметана подвергают пиролизу при температуре 900— .1200 С под давлением 0,1 — 1 ага. После выхода из реакционной зоны продукты реакции охлаждают, улавливают конденсацией в жидком кислороде и разделяют хроматографически.

Выход трифторхлорэтилена 83,5%, считая на весь прореагировавший дихлорфторметан. В процессе реакции образуется и тетрафторэтилен.

При ведении процесса предложенным способом можно использовать более дешевое сырье (дихлорфторметан и дифторхлорэтан), кроме того, исключается необходимость применения спиртовых растворов цинка.

Пример. Смесь фреонов-21 и 22 поступает в реакционную зону, представляющую собой трубчатый реактор, подогреваемый с подводимым через стенку теплом. Для трубки используют уголь или платину (лучше платину). Температура реакционной зоны 900 — 1200 С, дав5 ление 0,1 — 1 ага (предпочтительно 0,1 — 0,2 ага), время пребывания смеси в реакторе

0,01 — 1 сгк (в зависимости от температуры и давления) .

После выхода из реакционной зоны продук10 ты реакции охлаждаются и поступают на разделение. Не вступившие в реакцию исходные компоненты возвращаются в цикл. При оптимальных условиях степень превращения фреона-21 в хлортрифторэтилен составляет 83%

15 (при общей конверсии 87%), степень превращения фреона-22 в хлортрифторэтилен и тетрафторэтнлен 92 р (при общей конверсии 94%).

Способ проверен на лабораторной установке.

При этом смесь фреонов-21 и 22 проходит че20 рез платиновую трубку, помещенную в электропечь. Диаметр платиновой трубки 4 ил1. Соотношение исходной смеси в молях СНЕ,С1:

CHFC1> равно 2,3 — 1.

Режим реакции следующий: температура

25 1100=С, давление 100 ьп рт. ст., время пребывания в печи 0,01 сек.

Продукты реакции улавливают конденсацией в жидком кислороде, разделяют хроматографически и идентифицируют инфракрасной

Зо спектроскопней и масс-спектрометрически. Для

166674

Предмет изобретения

Составитель В. Н. Безоородова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. И. Попова

Заказ 3116/16 Тираж 625 Формат бум. 60g90

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 определения HCI u HF их отмывают водой, затем титруют.

На установке пропускают 7,7 нл смеси дихлсрфторметана и дифторхлорметана, получают 4 нл продуктов реакции (без НСI и НГ) следующего состава (в об о(,):

С21.- зС! 41,5

СГ4 35,8

CHF CI 8,44

СНРС1в 7,2

CF2C12 3,5

Неидентифицированных компонентов получают 3,5%, HCI 10,8 г; HF 0,12 г.

Общая степень превращения фреона-21—

=87 /о, фреона 22 — 94%

Исходя из реакции СНРвС1+ CHFI2 -+СаРвС1 + 2НСI, выход трифторхлорэтилена на весь прореагировавший дифторхлорметан составляет 33,8 /о, на дихлорфторметан — 83,5%.

Исходя из реакции 2СНРаС! — 1- СзР» + 2НСI, выход тетрафторэтилена на весь прореагиро4 вавший дифторхлорметан составляет 58,4% (т. е. на прореагировавший фреон-22 — 92,2%).

Отмечено, что на получение 1 т СвР CI и

725 кг СаР4 необходимо использовать 1,06 т

5 фреона-21 и 2,16 т фреона-22.

Способ получения хлортрифторэтилена из

10 галоидпроизводных алифатических углеводородов с охлаждением и улавливанием конденсацией продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве галоидпроизводных алифатических

15 углеводородов используют смесь хлордифторэгана и дихлорфторметана, которую подвергают пиролизу при температуре 900 — 1200 С под давлением 0,1 — 1 ата с последующим улавливанием продуктов реакции конденсацией в

20 жидком кислороде и хроматографическим разделением.