Способ получения я-ксилилендихлорида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02,X11,1963 (№ 868639/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12о, 2О1
12о, 2оМПК С 07с
С 07с
УДК—
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 1964. Бюллетень М 23
Дата опубликования описания 26.XII.1964
Авторы изобретения
H. K. Мощинская и В. С. Кравцов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-КСИЛИЛЕНДИХЛОРИДА
60 вес. ч. с т. пл. 86 — 90 С, после перекристаллизации из метанола 99 С (лит. т. пл.
99 — 100 С) .
Маточный раствор после фильтрации перегоняют в вакууме (5 — G,лг,1г рт. ст.), отбирая фракцию с т. кип. 65 — 70 С, представляющую собой о-ксилилхлорид с незначительными примесями непрохлорировавшего а-ксилилхлорида. Выход о-ксилилхлорида 72 вес. ч, гп Для дополнительной очистки технические о-ксилилхлорид дополнительно хлорируют до привеса 5 — 10 вес. ч. на 100 вес. ч. о-ксилил хлорида с последующей повторной разгонкой, В результате получают о-ксилилхлорид с
15 и",, 1,5428 в количестве 68 вес. ч. (о-ксилил хлорид, полученный хлорированием о-ксилоч<. имел п" 1,5423).
Способ получения а-ксилнлендихлорида, отличающийся, тем, что смесь изомерпых ксилилхлоридов хлорируют газообразным хло25 ром при облучении лампой в 200 — 500 вт или в присутствии перекисей, например перекиси бензоила, с последующим охлаждением реакционной массы и промывкой горячей водой выпавшего в осадок а-ксилилендихлорида.
Подггисная груггаа № 44
Способ получения а-ксилилендихлорида хлорированием смеси изомерных ксилилхлоридов газообразным хлором в боковой цепи в литературе не известен. В предложенном способе процесс идет при облучении лампой
200 — 500 вт или в присутсгвии незначительных количеств перекисей, например перекиси бензоила. Температуру реакции поддерживают в пределах 100 — 110 С.
В процессе хлорирования после достижения необходимого привеса реакционную массу охлаждают. Выпавший осадок представляет собой а-ксилилендихлорид, который отфильтровывают и промывают горячей водой, Выход а-ксилиленхлорида составляет 65—
70% от теоретического количества.
Пример. 140,5 вес. ч. смеси изомерных ксилилхлоридов хлорируют газообразным хлором при освещении лампой 200 — 500 вт до привеса 24 — 25 вес. ч. Температуру реакции
100 — 110 С регулируют скоростью подачи хлора (реакция экзотермична).
После достижения необходимого привеса массу охлаждают, выпавший в осадок а-ксилилендихлорид отфильтровывают и промывают горячей водой. Из маточного раствора выделяют, после его разгонки, еще небольшое количество а-ксилендихлорида, Выход сырого а-ксилилендихлорида составляет
Предмет изобретения
