Способ получения производных тетрагидро-5,10,11д2- дибенз(ь, g)a30chha12изобретение относится к области получения новых производных тетрагидро-5,10,11д2-дибенз(ь, g) a3ochha.предложенный способ получения производных тетрагидро-5,10,11,12-дибенз(ь, д)азосина общей формулы^ /'- г.)зпример. 3,6 г (диметиламино-2-этоксикарбонид)-5- тетрагидро-5,10,11,12 - бензил (b,g)- азосина прогревают в интервале температур 230—250°с в течение 45 мин в токе азота. происходит выделение углекислого газа и летучее вещество дистиллизуется. твердый остаток дистиллируют под вакуумом

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 07.VIII.1961 (№ 741029/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12р, 5

МПК С 07d

Государствеиный комитет по делам изобретений и откРытий СССР

Опубликовано 19.Х1.1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 20.III.1965

УДК

I CFCO;0„

Иностранцы Робер Мишель Жакоб и Жан Клеман Луи Фуше . 1 1-!1!", T=,".,";, !I ã -"

Иностранная фирма «Общество химических заводов Рона-Пуленк» ф .-, (Франция) Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ТЕТРАГИДРО-5,10,11,12ДИБЕНЗ(Ь, д)АЗОСИНА

1 б .,б.

CH !.,/

Х !

А-7 !

Подписная группа ¹ 45

Изобретение относится кобласти получения новых производных тетрагидро-5,10,11,12-дибенз(Ь, 1>) азосина.

Предло>кенный способ получения производных тетрагидро-5,10,11,12-дибенз(Ь, g) азосина общей формулы!

A Z !

В где A — alk с числом углеродных атомов

1 — 6; Z — ам!шо-, моно- или диалкиламиногруппа, пирролидиновый, пиперидиновый, морфолиновый, тиоморфолиновый, пиперазиновый, N — алкоилпиперидиловый, N — алкоилпиперазиновый или N — алкоилпирролидиловый остаток (число атомов углерода в алкоильных группах равно 1 — 3);

 — Н, Z или CH»Z (Z — выбирают из значений Z), заключающийся в декарбокснлировании соединений формулы

1..,А ) 1 !

"-.!о-A-! нагреванием до температуры 100 †2 С, Пример, 3,6 г (диметиламино-2-этоксикарбонид)-5-тетрагидро - 5,10,11,12 - бензил (Ь, g)азосина прогревают в интервале температур

230 †2 С в течение 45 мин в токе азота.

Происходит выделение углекислого газа и летучее вещество дистпллизуется. Твердый остаток дистиллируют под вакуумом (0,4 мл рт. ст.) и берут фракцию с температурой кипения между 135 и 145 С. Таким образом, 10 извлекают 2,2 г масла, которое растворяют в

50 см3 простого эфира. Трехкратным экстрагированием получают 20 сл 2 н. уксуснокислого раствора. Уксуснокислый раствор промывают 30 см!! простого эфира, затем подщелачи15 вают на1риевым щелоком. Масло, которое высаливается при этом, экстрагируют в два приема 30 сл3 простого эфира. Эфирный раствор высушивают безводны и углекислым калием и испаряют, Получают О,л4- г (днметиламино-220 этил)-тетрагидро -5,!0,11,!2 - бензил(Ь, g) азосина, хлоргидрат которого имеет т. пл. 236-239 С.

Предмет изобретения

Способ получения производных тстрагидро5,10,11,12-дебенз(Ь, g) азосина общей формулы

166616

Составитель И. И. Бочарова

Редактор Л, К, Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректор Л. В. Тюияева

Заказ 283/5 Тираж 500 Формат бум. 60+90 /q Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 где А — ай с числом углеродных атомов 1 — б, Z — амино-, моно- или диалкиламиногруппы; пирролидиновый, пиперазиновый, морфолиновый, тиоморфолиновый, пиперидиновый, N— алкоилпипер аз и новый, N — алкоилпиперидиловый или N — алкоилпирролидиловый остаток (число углеродных атомов в алкоильной группе равно 1 — 3);

 — Н, Z или CH Z (Z выбирают из значений Z) отличающийся тем, что соединения общей формулы где А, Z и В имеют вышеуказанные значе10 ния, подвергают декарбоксилированию нагреванием до 100 †2 С.