Способ получения n-арилпирролидилкетонов-x-nqагсбн5, предлагается способ получения n-арилпирролидилкетонов общей формулыгде аг=свн5 или замещенный cehs,х=сосн2сн2—, заключающийся в том, что ю тят в колбе с обратным холодильником 6 час.солянокислые соли аминокетонов (и—vi) (см. таблицу), 2,95 г
ОПИСАНИЕ
ИЗОВГЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
166348
Союз Соватских
Соцналистииеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12р, 2
Заявлено 07Л 1.1963 (№ 841453/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 074
Опубликовано 19.Х1.1964. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 31.Ш.1965
УДК
Авторы изобретения
A. В. Ельцов, С. С. Крылов, H. Т. Старых и А. Г. Чигарев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АРИЛПИРРОЛИДИЛКЕТОНОВ
3-фенилпирролидин конденсируют с параформом и замещенными фенилкетонами.
Солянокислые соли аминокетонов (I I — VI) (см. таблицу), 2,95 г (0,02 г моль) 3-фенилпирролидина растворяют в 12 мл безводного спирта, нейтрализуют до кислой реакции
30%-ным спиртовым раствором HCI, добавляют 1,2 г (0,04 г ° моль) параформа и
0,02 г моль соответствующего кетона и кипятят в колбе с обратным холодильником 6 час.
Ar — Х вЂ” N
Сааб, 1
С вЂ” СН,СН,Ф
СБНз
О НС1
Вычислено, ";
Найдено, м
Выходе № соединения
Растворитель т. нл., Сев для кристалливан.
Формула (в и) сг сг
72,30
11,55
Н 61
СН,O 53 ацетон+ беизол метанол
138
6,97 снво
9,45
67,20
6,93
67,4
67,36
61,56
61,68
67,07
178 снво хо, 61,50
46
183
5,88
9,09 бутаиол, метанол этаиол, бутаиол о, сн,, О н,с — о
НаС вЂ” 0
6,15
9,88
175 — 177 бб,80
44,5
63, 0
9,50
139 — 141 ацетон
40,0
Са,н,аХОз HCI
67,50
6,44
Выход указан иа чистое вещество.
** Температура плавления зависит от скорости нагревания.
Подписная грутга № 45
Предлагается способ получения N-арилпирролидилкетонов общей формулы где Ar=CpH; или замещенный СвНн, Х=СОСНяСНя —, заключающийся в том, что 10
6,68
6,92
5,71
5,87
5,87
6,42
11,45
11,50
9,61
9,67
9,24
9,30
10,18
10,24
9,73
9,78
Свана,1ЧО НС)
CpjH,pN0ç НС1
С,онавй,04 HCI
СввнвдХОЗ HCI
166348
Предмет изобретения
Составитель Израильская
Редактор Б. С. Нанкина Техред А. А. Камышиикова Корректор A. А. Березуева
Заказ 414/3 Тираж 500 Формат бум. 60Х90 /a Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
В случае соединения II реакционную массу выливают в 100 лл воды, экстрагируют эфиром (3 раза по 15 л1л). Водный слой подщелачивают КаСОа, экстрагируют эфиром (3 раза по 15 ил), эфирные вытяжки сушат
К2СОз, подкисляют до кислой реакции
30о >-ным спиртовым раствором НС1, выделившийся осадок фильтруют и кристаллизуют.
При синтезе соединений III u IV осадок солянокислой соли кетона выделяется во время реакции. По охлаждении его фильтруют и кристаллизуют. В случае соединения V реакционную массу выливают в 100 мл воды, а соединения VI — в 100 лл 15в/о-ного раствора
NaC1, выделившийся осадок отфильтровывают и кристаллизуют.
Способ получения N-арилпирролидилкетонов общей формулы
5 где Ar=C6H,- или замещенный СвНв, Х=СОСНаСЙ2 —, отличающийся тем, что
15 3-фенилпирролидин конденсируют с параформом и замещенными фенилкетонами.
