Способ получения первичньгх и вторичных (;.,(/-дил1етил-а, «'-диаминоксилолов
166314
Предмет изобретения
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. И. Попова
Заказ 2996)14 Тираж 625 Формат бум. 60)C90>/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр. пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
-è:ë-u,u -диаминоксилола отфильтровывают.
Фильтрат используют для других опытов.
Формиат диамина растворяют в 25 сл1 концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 40 мин.
Обрабатывают 30 Д,-ным раствором едкого патра до щелочной реакции и экстрагируют хлороформом.
Остаток после отгонки хлороформа перегоняют в вакууме. Получают 4,95 г (60 4) диамина; т. кип. 123 — 124 С (4 мм рт. ст.); и о 1,5416; д24о 0,9981.
Пример 3. N,N -Дифенил-а,а -диметили,u -диаминоксилол. В трехгорлую колбу с мешалкой., термометром, нисходящим холодильником помещают 8;1 г (0,05 г.моль) п-ДАВ, 50,8 г (0,4 г моль) формаиилида, полученного из 4 г. певежеперегнанного анилина и 28 г (95/ ) равьиной кислоты и несколько кристаллgq икелевого катализатора. Реакционную сй ь4нагревают до 125 С и выдергкивают 3 час, постепенно повышая температуру до
150 С. К реакционной смеси добавляют 30 смв концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. Смесь обрабатывают 30о,-ным раствором едкого патра и экстрагируют хлороформом. Остаток, полученный после отгонки хлороформа и непрореагировавшего анилина, кристаллизуют при внесении в метанол.
5 Получают 9,6 г (60 ), вещество представляет собой белые кристаллы; т. пл. 175—
175,5 С (из бензола).
Найдено, Д,: С 82,28; 82,23; Н 8,82; 8,72.
С заНа4К2.
10 Вычислено, 4: С 82,43; Н 8,80.
Дихлоргидрат с т. пл. 216 — 217 С (из спирта) .
Найдено, / : С 67,89; 67,55; Н 6,81; С 79.
СввНв:КаС1в.
15 Вычислено, Д„: С 67,85; Н 6,73.
Способ получения первичных и вторичных
20 а,а -диметил-а,и -диаминоксилолов путем восстановительного аминирования а-диацетилбензола при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения продукта более гысокой степени чистоты, процесс ведут при
25 температуре 150 †1 С и в присутствии никелевого катализатора.