Патент ссср 164287
i64287
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалисти 4еских
Республик
Кл. 12р, 6
Зависимое от авторского свидетельства М—
Заявлено 10Х1.1963 г. (№ 840886 23-4) МПК С 07d с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 13 VIII.1964 г. В|оллетень № 15
Дата опубликования описания 22.IX.1964
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
А вторьг изобретения:
A. А. Баландин, В. A. Ферапонтов, E. И. Карпейская и Л. С. Горшкова
Институт органической химии Академии наук СССР имени H. Д. Зелинского
Заявитель:
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ПИ П ЕРАЗИ HA
Выход на разл. в %
Время реакции в час
Конверсия
МЭА ног
Температура в С
Катализатор
ЭДА пиперазина
Не определялся
10,2
Не определялся
9,7
25., 0
Не определялся
9,8
Морфцлин 4,0
47,0
44,5
50>2 .4б,5
39.б
47,0
53,0
37,0
100, 0
100.,0
87,7
100,0
87., 3
82,0
100,0
100,0
14
Зб
18,5
27
47
3,0
3,0
200
Подггггсная груггпа. 45
Известен способ получения пиперазпна из моноэтаноламина, водорода и аммиака в присутствии скелетного катализатора в интервале температур 150 — 250 С при давлении до
300 ат,и. Выход пиперазина 35 — 45% при высокой конверсии моноэтаноламина, в присутствии избытка воды при температуре 240 С максимальный выход ппперазина 50>/О в пересчете на вошедший в реакцию моноэтаноламин при конверсии моноэтаноламина 97%.
Предложенный способ получения пиперазнна отличается от известного тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, процесс проводят в присутствии смешанного катализатора, состоящего из металлов VI I I группы и твердого катализатора, обладающего кислотно-основными свойствами, например кобальта и никеля, нанесенных на активную окись алюминия, алюмосиликата, природггых глин, силикагеля, окиси циркония, или титана, или магния, или цинка.
Сплав Хг — Al, содержащий 30% никеля
Сплав Ni — Al, частично выщелоченный
Ni êàîëèí
N i — А1.,О,— 5! О, N i — А10з
Ni — SiO, Со — А1,0з
Со — ЛгО, Предложенный способ позволяет получать выход пиперазина 45 — 55% при полной конверсии моноэтанолампна в отсутствии воды как разбавителя.
Пример. Опыты проводят во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали емкостью 0,25 л, в который загружают 50 г моноэтаноламина, 6,9 г катализатора и 35 а жидкого аммиака. Начальное давление водорода 90 ать.
Анализ продукта реакции осуществляют методом газожидкостной хроматографии и ректификации. Оба метода дают хорошее сов15 падение. Хроматографирование ведут в шестиметровой колонне, заполненной полиэтпленгликолем, нанесенным на хлористый натрий, содержащий 0,5% щелочи.
20 В таблице приведены результаты, полученные для некоторых катализаторов.
164287
Предмет изобретения
Составитель Е. И. Израильская
Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П, Курилко Корректор Г. Е. Опарина
Заказ 2161/10 Тираж 500 Формат бум. 60Х90 /8 Объем О,! изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений п открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2.
Способ получения пиперазина из моноэтаноламипа, водорода и аммиака в присутствии катализатора в интервале температур 170—
250 С под давлением 150 — 300 ати, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, в качестве катализатора применяют смешанный катализатор, состоящий из металлов VIII группы и твердого катализатора, обладающего кислотио-основными свойствами, например кобальта
5 или пикеля, нанесенных на активную окись алюминия, или алюмосиликаты, или природные глины, или силикагель, или окиси циркопия, или титана, или магния, или цинка.
