Способ определения концентрации ионов трехвалентного хрома в рубине

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l6 3785

Союз Советских

Социалистических

Республик .

Кл. 421, Зд

Заявлено 18.1.1963 r. (№ 814788/23-4) МПК, G Oln

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22ХП.1964 r. Бюллетень № 13

УДК

Дата опубликования описания l3.VIII.1964 г. й:к:е. Hl3ii:.;

Авторы изобретения

Б. К. Севастьянов и В. И. Байбаков

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ

TPEX8AJIEHTH0I O ХРОМА В РУБИНЕ

Подписная группа 50

Изобретение относится к магнитным способам определения концентрации парамагнитных ионов в кристалле, в частности к магнитному способу определения ионов трехвалентпого хрома, входящих в кристалл рубина.

Известен магнитный способ определения концентрации парамагнитных ионов хрома в рубине при гелиевых температурах, основанный па измерении магнитной восприимчивости. Однако известный способ не позволяет определять концентрацию только ионов трехвалентного хрома, изоморфно входящих в кристаллическую решетку рубина.

Предложен способ, по которому концентрацию изоморфно входящих в решетку рубина ионов трехвалентного хрома определяют измерением крутящих моментов, действующих па мопокристалл рубина произвольной геометрической формы в однородном магнитном поле, и по величине их судят о температурной зависимости анизотропии, связанной с абсолютной концентрацией изомерных ионов трехвалентного хрома.

Для измерения крутящего момента (К) применяют торсионные магнитные весы, аналогичные описанным ранее (см. авт. св. № 131519).

Сущность предлагаемого способа поясняется представленными на фиг. 1 прибором и на фиг. 2 блок-схемой его.

В стеклянной трубе 1 на подвесе из фосфористой бронзы 2 с упругой постоянной ч = 0,4 дин см/рад крепится кварцевая нить диаметром 0,5 мм. В верхней ее части подклеивается шеллаком легкий полый алюминиевый цилиндр 8, находящийся во вращающемся поле, создаваемом двумя парами катушек 4 (L> — L4 на фиг. 2). Эта нить несет на себе также зеркальце 5, алюминиевое

10 колечко б, демпферный алюминиевый цилиндр 7. К нижнему концу кварцевой нити подклеивается клеем БФ-2 образец монокристаллического рубина. Подвесная система арретируется при опускании стержня 8. Трубы1

I5 заполняется теплообменным гелием, осуществляющим тепловой контакт образца с гелиевой ванной. Давление теплообменного гелия составляет 0,5 — 1 мм рт. ст. при комнатной

20 температуре.

Свет от осветителя 9, модулированный вращающимся перфорированным диском с частотой около 6 кггг, отражается от зеркальца 5 и попадает на фотоэлементы 10. Переменное

25 напряжение на нагрузочных сопротивлениях фотоэлементов, пропорциональное освещенности каждого из них, усиливается до мощности двухканальным усилителем. Выходное напряжение этих усилителей подается в ка.

30 тушки.

Если на подвесную систему не действует

163785

КруТящий момент, то освещенность фотоэлементов одинакова. При этом одинаковы амплитуды токов в катушках L — L ; L,— L;, так что компенсирующий момент, действующий на алюминиевое колечко б, плоскость которого составляет угол 45 с осями этих катушек, отсутствует.

Если же появляется крутящий момент, то освещенность фотоэлементов изменяется, причем изменяются также амплитуды токов в катушках L — L6 и L — Ls таким образом, чтобы компенсировать возникший момент.

Измеряется разность токов в катушках

L — Lg и L — L4, пропорциональная компенсирующему моменту, Для измерений используют гальванометр 11.

Диапазон измеряющихся моментов был очень велик (измерялись образцы с концентрацией Сгз+ от 0,016 до 1% и весом от

0,07 до 6 г) и составлял от З 10 4 до

5 дин см. При крутящих моментах порядка 0,5 дин.см начинала проявляться нелинейность радиотехнической схемы, т. е, зависимость показаний прибора б от величины К оказывалась нелинейной. Кроме того, чувствительность фотокомпенсационной системы несколько изменялась от опыта к опыту. Чтобы избежать этих, недостатков была применена компенсационная система с вращающимся полем L> — L<, 3, 12, 13, 14. От генератора ток с частотой 2,6 кги подается в катушки

L> — L4, которые создают вращающееся магнитное поле. Амплитуда поля регулируется магазином сопротивлений P-ЗЗ. Ток через ка тушки измеряется микроамперметром 13. Момент, создаваемый образцом, уравновешивается моментом, действующим на цилиндр 3.

Фотокомпенсационная система используется в качестве нуль-индикатора. При этом нелинейности радиотехнической схемы исключаются. Несущественной также оказывается некоторая нестабильность чувствительности следящей системы. Применение компенсационной системы с вращающимся полем позволило производить абсолютные измерения крутящего момента. Для этого при выключении фотокомпенсационной системы показания микроамперметра (13) градуируются в единицах крутящего момента (дин. см) по углу закручивания подвеса с предварительно определенйой упругой постоянной. Максимальная чув ствительность методики была найдена равной (5 — 6).10 < дин см. Однако при измерениях такая чувствительность оказалась излишней. Поэтому для сокращения времени и облегчения измерений чувствительность была загрублена и составляла (3 — 4) 10 4 дин см.

Магнитное поле напряженностью до 5 кэ создавалось небольшим электромагнитом, >0 который мог вращаться вокруг подвесной системы на 360 . Напряженность поля измерялась милливеберметром М-119, показания которого предварительно были проверены и отградуированы по известной величине поля

15 на баллистической установке.

Образцами в опытах служили монокристаллы искусственного рубина с концентрацией хрома от 0,016 до 1О1О вес, и весом от

0,07 до 6 г. Образцы имели форму плоских

20 пластинок. Главная оптическая ось у всех пластинок была ориентирована пер пендику. лярно их плоскости или составляла с ней небольшой, всегда известный угол. Концентрацию ионов Gr>+ в этих образцах предвари25 тельно определяли оптическим методом, причем использовали коэффициент, связывающий оптическое поглощение с количеством Gr>+, определенным химическим анализом.

Предмет изобретения

Способ определения концентрации ионов трехвалентного хрома в рубине с применени35 ем магнитного поля при низких, например гелиевых, температурах, отличающийся тем, что, с целью измерения абсолютной концентрации ионов трехвалентного хрома, изоморфно входящих в решетку рубина, повыше40 ния точности анализа и возможности использования при измерениях образцов произвольной формы, измеряют, например, с помощью торсионных весов, крутящие моменты, действующие на монокристал рубина при раз45 личных температурах в однородном магнитном поле, и по величине их судят о температурной зависимости анизотр опии магнитной восприимчивости, связанной с абсолютной концентрацией изморфных ионов трехвалент50 ного хрома.