Патент ссср 162521

Со|ОЗ С0ВВТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБИИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБ РЕТЕНИ.Я

К АВТОРСКОМУ СВИАЕТЕЛЬСГВУ № 162521

Класс

12о, 5ее

МПК

В Old

Заявлено 25.Ч1.1962 (№ 784215/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ссср

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 10

Подписная грутга И 44

1,.

М. С. Немцов, С. К. Огородников, В. Б. Коган и А. И, Морозова

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

И ДИМЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА ИЗ РАЗБАВЛЕННЫХ

ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

В технологическом процессе синтеза одного из видов синтетического каучука в качестве отходов производства образуется разбавленный водный раствор метакриловой кислоты (МАК) и диметилфснилкарбинола (ДМФК), причем ci 1 i apiioe содержание МАК и ДМФК часто не превышает 2 — 3%. Однако эти вещества дефицитны, поэтому возникает задача извлечения их из раствора.

Предло>кен способ выделения МАК и

ДМФК из разбавленного водного раствора.

Он заключается в том, что исходный раствор нейтрализуют 8н.NaOH до рН 8, в результате чего МАК превращается в практическую нелетучую соль, хорошо растворимую в воде. Ректификация полученной смеси позволяет количественно отогнать ДМФК, образующий с водой гетероазеотроп1. ую смесь, кипящую при

98,1 С и содержащую около 18 вес. % ДМФК.

При расслаивании отогнанного азеотропа можно получить ДМФК с содер>капнем воды

1 — 2%. Далее остаток натриевой соли МАК подкисляют концентрированной серной кислотой до исходного рН (2,5) и отгоняют МАК в виде азеотропа с водой. МАК образует с водой азеотроп, кипящий при 99,0 С при содержании

МАК 21,3 вес. %. Выделяют МАК из отогнанного азео1оопа обычными приемами.

Пример. К 5000 кг водного раствора, который содержит по 2 вес. % МАК и ДМФК с рН 2,5, добавляют 8 н. NaOH в количестве, соответствующем получению смеси с рН8. Эта смесь поступает в куб ректификационной колонны периодического действия. После доведения колонны до равновесия, при 98,1 С начинают отбирать верх;1ий масляный слой гетероазеотропа ДМФК вЂ” Н.О. Отобрав около 10 кг этого слоя с 1 — 2 вес. % НеО, разгонку прекращают, а к кубовой жидкости прибавляют

10н.НеЯО, доводя рН смеси до 2,0 — 2,2. МАК, содер>кание которой в полученной смеси составляет около 2%, отгоняют в виде азеотропа с водой.

Предмет изобретения

Способ выделения метакриловой кислоты и диметилфенилкарбинола из разбавленных водных растворов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью использования отходов производства синтетического каучука, исходный раствор нейтрализуют, затем из него отгоняют диметилфенилкарбинол в виде азеотропной смеси с водой, оставшийся раствор подкисляют серной кислотой до исходного значения рН и отгоняют метакриловую кислоту в виде азеотропа метакриловая кислота — вода.