Патент ссср 161721
С01ОЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
PEOfYGANK
ОП ИС 1Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ,АЕТЕЛЬСТВУ № 161721
Класс
12о, 7ов
МПК
С 07с
Заявлено 14.Ill.I963 (№ 824557(23-4!
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано OI.!×Ë964. Бюллетень,% 8,...,",7, !т " й4 зЛ,,:.
С. М. Макин и В. М. Лихошерстов
Подписная группа ЛЯ 44
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТОВ ДИАНИЛОВ
ГЛУТАКОНОВОГО АЛЬДЕГИДА
Предмет изобретения
Дианилы глутаконового альдегида являются полупродуктами для синтеза цианиновых красителей, применяемых в качестве сенсибилизаторон светочувствительной пленки, Известен способ получения бромгидратов дианилов глутаконового альдегида действием на николин анилином и бпомистым цианом в среде абсолютного эфира.
Предложен способ получения хлоргидратов дианилов глутаконового альдегида действием на 2,6-диалкокси-Ë -дигидропираны ароматическими аминами в солянокислой среде. Выход продуктов составляет 30 — 70%.
Пример 1. Получение хлоргидрата дианилов глутаконового альдегида. К смеси 2 г анилина и 2,3 г 2,6-дибутокси-Лв-дигидропирана частями добавляют 4 мл соляной кислоты, разбавленной водой 1: 1.
Выпадают красно-фиолетовые кристаллы. 1ерез 2 час кристаллы отфильтровывают. Вес
1,8 г (выход 70%). После перекристаллизации из метанола кристаллы имеют т. пл. 156 .
>„,„„(в спирте) 489 ммк.
Йайдено в %: N 9,89; 10,25; Сl 12,79; 12,63.
С,тН тМвС1.
Вычислено в %: N 9,84; Cl 12,49.
Кристаллы с т. пл. 156 С выдерживают при
60 С в течение 15 час в вакууме 10 мм. ! . пл. 144 С. Х„... (в спирте) 489 ммк.
Найдено в о/p. .Х 10,10; 9,91; Cl 12,84; 12,56.
С,т Н,„) вС !.
Вычислено в оjo. М 9,84; Cl 12,49.
П р и мер 2. Аналогичным путем из 2,6-диалкокси-3-метил-Ав-дигидропирана получают хлоргидрат днанила а-метнлглутаконового альдегида с т. пл. 133 — 134 С, выход 66,6%;
>»«(zz спирте) 489 мл к.
Найдено в %: М 9,00; 9,45; Cl 12,09; 12,26.
4 zs Hzg NgC l.
Вычислено в %: N 9,35; С! 11,84.
Из 2,6-диалкокси-4-метил-Лв-дигидропирана получают хлоргндрат дианила р-метнлглутаконового альдегида с т. пл. 145 — 146 С, выход 30>/о, ли,к.„. (в спирте) 517 ммк.
Найдено в,,,: Х 8,76, 8,95.
С,вН я 4С!.
Вычислено в %: N 9,37.
Способ получения хлоргидратов дианилов глутаконового альдегнда, отличающийся тем, что 2,6-диалкоксп-Лв-дигидропираны обрабатывают ароматическими аминами в солянокислой среде.
