Рентгеновский дифрактометр

 

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрической аппаратуре для анализа кристаллических веществ. Цель изобретения - обеспечение возможности структурного и фазового анализа слоев заданной толщины и повышение точности послойного структурного анализа. Для этого в дифрактометре используют двухъярусный поворотный держатель 4 образцов, один ярус 5 которого может прецизионно разворачиваться относительно другого яруса 6 вокруг оси гониометрического устройства. Детекторы 11, 12 излучения установлены на направляющих ярусах 9, 10 кронштейна с возможностью фиксации в положениях фокусировки по Зееману - Болину. Каналы обработки сигналов детекторов 11,12 подключены к схеме формирования и обработки разностного сигнала. 3 ил.

Взамен ранее изданного

СОЮЗ СОВЕ 1СКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5()5 G 01 N 23/207

ГОСУДАРСТВЕ ННОЕ ПАТЕНТНОЕ

БЕДО(У(СТВО СССР ((ОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4602867/25 (22) 05,11.88 (46)15.12.92, Бюл. (ч 46 (71) Самарский авиационный институт им.

С.П.Королева (72) В.Л,Юшин, О.К.Колеров, В.Г.Скрябин, М.Ф.Калышенко и М.И.Мишин

{56) Хейкер Д.M., Зевин Л.С. Рентгеновская дифрактометрия, Физматиздат. М., 1963, с.

247.

Патент США

N" 3816747, кл. 250 - 276, 1974. (54) РЕ НТГЕ НОВ СКИЙ ДИФРАКТОМЕТР

Изобретение относится к рентгеновской дифрактометрической аппаратуре для анализа кристаллических веществ.

Цель изобретения обеспечение возможности структурного и фазового анализа слоев заданной толщины, лежащих на заданном расстоянии от поверхности обьекта, и повышение точности послойного структурного анализа.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на фиг. 1 которого показано устройство рентгеновского дифрактометра, на фиг. 2 — блок-схема обработки сигналов детекторов излучения и на фиг. 3 — рентгенооптическая схема измерения.

Рентгеновский дифрактометр содержит источник 1 рентгеновского излучения. вспомогательное коллимационное приспособление 2. разделительную пластину 3, сдвоенный поворотный BOKpy(гониометрической оси держателя 4 образцов в виде столика с двумя прецизионно разворачиваемыми друг относительно друга вокруг гониометрической оси ярусами 5, 6, на которых. Ы „, 1599733 А1 (57) Сущность изобретения: дифрактометр содержит источник 1 излучения, гониометр с коллимационной системой и дополнительным коллимационным устройством 2 на канале яруса столика держателя 4 образцов с прецизионным поворотом. Между ярусами держателя и ярусным кронштейном 8 двух независимых детекторов излучения 11 и 12, входящих в состав идентичных каналов 13 и

14 обработки сигнала расположена разделительная пластина 3. На выходе дифрактометр содержит средства управления и электронную схему получения и обработки разностного сигнала обоих каналов. 3 ил. крепятся образцы, коллимационные щели 7 на дввухъярусном кронштейне 8. ярусы 9, 10 которого выполнены в виде направляющих, по которым могут перемещаться и фиксироваться детекторы 11, 12 излучения со своиЬ ми соответствующими щелями 7.

Каждый детектор 11. 12 излучения подключен к каналу 13, 14 обработки его сигнаеЪ ла, содержащему соответственно последовательно соединенные предусилитель 15, 16, регулируемый амплитудный ди- Î скриминатор 17, 18. цифроаналоговый О преобразователь (ЦАП) 19, 20 и интенсиметр 21, 22 ЦАП 19 и 20 обоих каналов 13, (,Д

14 подключены к схеме 23 вычитания, на () выходе которой включены схема 24 обработки разностного сигнала и выходной блок

25.

На фиг, 3 показана схема регистрации дифракционной картины от одинаковых образцов, установленных в ярусах 5 и 6 держателя и под различными углами гти а+Ла адения первичного пучка. Приемные щели 7 детекторов 11 и 12 излучения

1599733 смещены с окружности Брэгга-Брентано (ББ) и установлены в соответствии с различием в углах падения на окружностях фокусировки по Зееману-Болину.

Рентгеновский дифрактометр работает 5 следующим образом.

Сначала с помощью эталонного источника излучения настраивают электронные системы каналов 13, 14 детекторов 11, 12 излучения верхнего и нижнего ярусов 9, 10 10 до получения разностного сигнала, равного нулю. Затем методом последовательных приближений с помощью механических перемещений источника 1 излучения, BcllGMQ гател ь ного коллимационного 15 приспособления 2, разделительной пластиныы 3 и кронштейна 8 детекторов добиваются

"располовинивания" пучка в горизонтальной и вертикальной плоскостях, о чем судят также по отсутствию разностного сигнала 20 на выходе блока 25. 8 ходе "располовинивания" пучка настройку электронных схем каналов 13, 14 не изменяют.

По окончании юстировки устанавливают определенный (минимальный) угол паде- 25 ния первичного пучка на образцы в держателе 4, задавая минимальную толщину анализируемого слоя, т.е, верхнюю границу "залегания" слоя заданной толщины.

Затем осуществляют прецизионный пово- 30 рот яруса 5 держателя 4 образцов, задавая нижнюю границу того же слоя. 8 зависимости от соотношения расстояний от поверхности образцов до нижней и верхней границ ставят во вспомогательное коллимационное 35 приспособление 2 щель требуемой ширины.

Устанавливают ярусы 5, б держателя 4 одинаковые образцы исследуемого материала и проводят рентгенографирование, сместив приемные щели 7 каждого иэ детекторов 11, 40

12 излучения на соответствующие окру>кности Зеемана-Болина. Если один иэ факторов— структура, фазовый состав или напря>кенное состояние материала по выбранным расстояниям от поверхности образцов — 45 оказывается одинаковым, то на выходе блока 25 появится сигнал, отличный от нуля.

Регистрируя этот сигнал для различных интерференций образцов и интерпретируя

его, получают сведения о слое заданной толщины (обусловленной величиной угла рассогласования между ярусами держателя образцов), лежащего на заданном расстоянии (определяемым средним углом падения первичного пучка на образец) от поверхности образца в пределах максимальной глубины анализируемого слоя (при нормальном падении пучка на образец). Изменяя углы падения первичного пучка на те же два образца, задают новое значение толщины слоя исследуемого материала и получают новые сведения.

Наряду с изложенным послойным анализом дифрактометр применим для рентгенографирования обьектов по схеме симметричного отражения. В этом случае рентгенографирование должно осуществляться без дополнительного коллимационного устройства 2 и при угле падения первичного пучка, равном углу Скольжения. для обоих ярусов 5, 6 дер>кателя 4. причем в один из ярусов ставят эталонный образец.

Формула изобретения.

Рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновского излучения. средство выделения двух пучков рентгеновского излучения источника, гониометри«еское устройство с поворотным держателем образца, два детектора излучения с каналами обработки сигналов, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности структурного и фазового анализа слоев заданной толщины, лежащих на заданном расстоянии от поверхности обьекта, и повышения точности послойного структурного анализа, введен второи держатель образца, держателя образцов выполнены в вид» двухьярусного столика со средствами прецизионного поворота одного яруса относительно другого вокруг оси гониометрического устроис1ва. детекторы излучения установлены на направляющих с воэможностью их независимой установки s положения фокусировки по Зееману-Болину, и введена схема получения и обработки разностного сигнала, к которой подключены каналы обработки сигналов детекторов.

1599733

1599733 б 18

Составителц К. Кононов

Редактор Е,Гиринская Техред М.Моргентал Корректор 3.Салко

Заказ 878 Тираж Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", f. Ужгород, ул, Гагарина