Способ определения содержания азотной кислоты в смеси hno @ -no @ куба ректификационной колонны
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава смеси азотной кислоты и окислов азота, преимущественно, для определения содержания азотной кислоты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической установки и предназначенной для очистки теплоносителя типа интрина от примесей, в частности азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспериментальных энергетических установках, имеющих системы очистки теплоносителя типа нитрина от азотной кислоты и других примесей. Цель изобретения - сокращение времени, упрощение определения и расширение диапазона измеряемых концентраций. Способ заключается в отведении анализируемой части смеси куба ректификационной колонны в ячейку, ее охлаждения с последующими разбавлением смесью из колонны с содержанием оксида азота 0,1 - 0,2 мас.% и азотной кислоты 1-5 мас.% и измерением высоты слоев расслоившейся смеси и в определении содержания азотной кислоты по таблицам. Способ позволяет определять азотную кислоту до ее содержания 94 мас.% за 15 мин. 2 табл.
СОЮЗ СО8ЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (g1)g G 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕ ГЕНИЯ
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
УРН ГКНТ СССР (21) 4292605/31 26 (22) 30.07,87 (46) 23.07.90, Бюл. Р 27 (71) Институт ядерной энергетики
АН БССР (72) Л. А. Бида, Н. Г. Семенкевич и Я, А. Харитонюк (53) 543.70(088.8) (56) Аналитический контроль производства в азотной промышленности.
Вып. 12, ч. 1. Контроль в цехе производства концентрирования азотной кислоты методом прямого синтеза. И.:
Госхимиздат, 1959, с. 75-78. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ B СМЕСИ HNO NÎ, КУБА РЕКТИФИКАЦИОННОЙ КОЛОННЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю со-. става смеси азотной кислоты и окислов азота, преимущественно, для определения содержания азотной кислоты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической
Изобретение относится к аналити- . ческой химии,. а именно к области контроля состава смеси азотной кислоты и окислов азота, преимущественно для определения содержания азотной кисло— ты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической установки и предназначенной дпя очистки теплоносителя типа нитрин от примесей, в частности от азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспериментальных энергетических установÄÄSUÄÄ i5Ы254 А1 установки и предназначенной для очи стки теплоносителя типа нитрина от. примесей, в частности азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспериментальных энергетических установках, имеющих системы очистки теплоносителя типа нитрина от азотной кислоты и других примесей. Цель изобретения сокращение времени, упрощен-;е апределения и расширение диапазона измеряемых концентраций, Способ заключается в отведении анализируемой части смеси куба ректификационной колонны в ячейку, ее охлаждении с последующими разбавлением смесью из колонны с содержанием оксида азота 0,1.—
0,2 мас.7. и азотной кислоты 1-5 мас.7. и измерением высоты слоев расслоившейся смеси и в определении содержания азотной кислоты по таблицам. Способ позволяет определять азотную кислоту до ее содержания 94 мас.7 за
15 мин. 2 табл. ках, имеющих системы очистки теплоносителя нитрин от азотной кислоты и других примесей.
Цель изобретения — сокращение времени, упрощение определения и расши рение диапазона измеряемых концентраций.
Пример l. В условиях работы энергетической установки в измерительную ячейку отводят 150 мл смеси из куба ректификацпонной колонны и охлаждают до 30 С. В ячейку добавляют
94 мл смеси из колонны с содержанием
1580254
Таблица 1
Найдено HNO мас.%
Количество смеси, отведенной на анализ (высота слоя смеси); мм
Пример
50,4
69,0
94,0
49,5
67,2
91,0
49,5
68,5
88,5
48
34
26
47
34
26
41
28
2
4
7
9
50 оксида азота, 0,1 мас.7 и азотной кислоты 5 мас,7. Смесь в ячейке расслаивается. При диаметре ячейки 50 мм по табличным данным находят содержание азотной кислоты. Найдено азотной
5 кислоты 55 мас,7. Время анализа составляет 10-15 мин. После выполнения анализа, выполняемого без разгерметизации установки, смесь сливают самотеком в куб ректификационной колонны.
Правильность полученных результатов подтверждена анализом искусственных смесей. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,03.
Результаты анализа различных смесей куба ректификационной колонны по примерам 2-10 представлены в табл, 1.
Пример 11. В измерительную ячейку отводят 180 мл смеси из куба ректификационной колонны и охлаждают до 35 С. В ячейку добавляют 130 мл смеси из колонны с содержанием оксида азота 0,2 мас.% и азотной кислоты
5 мас.%. Смесь в ячейке расслаиваете ся. Вь1соты нижнего и верхнего слоев равны 65 мм, По табличным данным находят содержание азотной кислоты.
Найдено, азотной кислоты 54 мас.7..
Пример 12. В измерительную ячейку отводят 150 мл смеси из куба ректификационной колонны и охлаждают до 40 С. Г> ячейку добавляют 100 мл смеси иэ колонны с содержанием оксида азота.О, 15 мас.7 и азотной кислоты
3 мас,%. Смесь в ячейке расслаивает-" ся. Высоты верхнего и нижнего слоев равны 52 мм. Найдено азотной кислоты 56 мас.%, Пример ы 13-21.выполнены в условиях примера 1, Результаты приведены в табл. 2, Как видно из приведенных в. табл. 2 данных, только при содержании в разбавляющей смеси оксида азота О, 1
0,2 мас.% и азотной кислоты 1-5 мас,% возможно определение азотной кислоты до концентрации 94 мас.% эа 15 мин.
По известному способу возМожно определение азотной кислоты в кубе ректификационной колонны до концентрации
46 мас.%, а время определения составляет 1 ч 30 мин. Кроме того, для выполнения определения необходимы отбор пробы в специальную емкость, транспортировка в лабораторию и нейтрализания пробы после проведения анализа.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным способом позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций азотной кислоты за счет увеличения, в 2 раза верхней границы измеряемых концентраций, сократить в 6 раз время определения и упростить способ.
Формула изобретения
Способ определения содержания азотной кислоты в смеси HNO -NO, куба ректификационной колонны, включающий отвод части анализируемой смеси из куба колонны, ее охлаждение, разбавление и анализ, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени, упрощения определения и рас- ширения диапазона измеряемых концентраций, разбавление отведенной на анализ части смеси куба ведут смесью из ректификационной колонны с концентрацией оксида азота 0,1-0,2 мас.% и азотной кислоты .1-5 мас.7. °
1580254
Табли ца 2
Время анализа, ми н
Содержание NO в. разбавляющей смеси, мас.7.
Содержание INO, в разбавляющей смеси, мас.%
Пример
Смесь окрашивается в темные тона.
Составитель Н, Кузякова
Редактор Н. Бобкова Техред Л. Сердшкова Корректор Л. Патай
Заказ 2007
Тираж 490
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям лри ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
13
14
16
17+
18
19
0,08
О, 1
0;15
0,2
0,22
0,15
0,15
0,15
0,15
3,2
3,2
3,2
3,2
3,2
0,8
1,0
5,0
5,2