Способ определения радионуклидов стронция в природных объектах

 

Изобретение относится к радиохимии и может быть использовано при анализе природных объектов на содержание в них радионуклидов стронция-89 и стронция-900 Целью изобретения является повышение степени извлечения радионуклидов стронция, повышение экспрессности определения и степени безопасности при работе с радиоактивными элементами Для реализации поставленип чгли сначала проводят подготовку водной пробы природного объекта путем подкисления ее до концентрации азотной кислоты 3,8-4,2 моль/л, добавления стабильного стронция до содержания 1-10 мг/мл и двукратной обработки пробы хлороформом при соотношении фаз (0:B)-(l,Hf2,2):1. После этого проводят экстракционное извлечение . нуклидов стронция раствором диииклогексил 18-краун-6 в хлороформе при

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУЕ) ЛИН

«В «11 (51) 5i 0 21 С 4/00 г ) Г13СУ СТ ЕНН! 1Й Н131 ИТЕТ

П0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯИ

ПРИ ГКНТ СССР (46) 15. 05. 92. Бюл. !"- 18

1 „ (21) 4406853/25 (22} 17.03.88 (71) .Институт геохимии и аналитичес" кой химии им. В.И.Вернадского (72) Н.10.Кремлякова, А.М.Тузова, B,Ô.Ìÿñîåäîí, В.В.Якшин, О.М.Вилкова и А,.Т.Федорова (53) 621 039.7(088.8) (56} Филиппов Е.А, и др. Зкстракция щелочноземельных металлов из растворов азотной кисло" . краун-эфирами.

Ма Радиохимияу 1982 у т 2 19 1 2 с.214. (54) СПОСОБ ОНРЕДЕ!ЕНИЯ Р) ДИОНУКЛИДОВ

СТРОНЦИЯ В !!РИРОДНЫХ ОБЪЕКТАХ (57) Изобретение относится к радиохимии и может быть использовано при . анализе природных объектов на содержание в них радионуклидов стронция"89 и стронция-90, Целью изобретения яв" ляется повьппение степени извлечения радионуклидов стронция, повышение экспрессности определения и степени безопасности нри работе с радиоактивными элементами. Для реализации поставленИзобретение относится к радиохимии и может быть использовано при анализе природных объектов на содержание в них радионуклидов стронция-89 и стронция-90.

Цель изобретения — повьшжние сте" пени извлечения радионуклидов стронция, селективности и зкспрессности его определения, а также увеличение безопасности рабаты с природными объ

-,„али сначала проводят подготовку водной пробы приоодного объекта путем подкисления ее до концентрации азотной кислоты 3,8-4,2 моль/л, добавления стабильного стронция до содержания 1-10 мг/мл и двукратной обработки пробы хлороформом при соотношении фаз (О:В)-(1,8-, 2,2):1. !1осле это" го проводят зкстракционное извлечение . нуклицов стронция раствором диц)иклогексил-18-, краун-6 в хлороформе при

0:B l:(0,8-;1,2) и времени контакта

20-30 с. Зкстракт промывают дваждь: 2 моль/л HNÎ прн том же 0:В и ре3 экстрагируют стронций раствором 2Е-ной нитрилтриметиленфосф6новой кислоты в 1 моль/л NaOH при соотношении-0:B=l:(0,8-, 1,2}. Водную фазу выдерживают 1-2 сут. для накопления .дочернего нттрия-90 из стронция-90 и .повторно отделяют из водной фазы.радионуклиды стронция в тех же условиях.

В водной фазе определяют содержание иттрия-90 и по нему рассчитывают со- держание в пробе стронция-90.. ектами, подвергшимися радиоактивйому . заражению.

При уменьшении концентрации азотной кислоты менее 3,8 моль/л или. увеличении свыше 4,2 моль/л повьппается выход в экстракт мешающих радионуклидов бария-140, цезия-137 и рутенияI06. Снижение концентрации стабильного стронция ниже 1 мг/кп уменьшает

1574092 иолиоту выделения радионуклидов cò3)oEIс. ция„ Изменение соотногпеиий Органической и водной флз при экстракции (О."Б) приводит к снижению полноты выделения радионуклидов строги(ия. Умен ьп)ение времени контакта флз менее 20 с снижает выход в .экстракт стронция, увеличение вьппе 30 с иояьпплет выход мешающих рядиоиуклидоп цезия и рутения. 1О !

1иже приведены примеры конкретноГО ))ь)п(элиеиия сиОсОбл, H р н м е р 1. Определение суммарНого; —.Одержлния радионуклидов стронция в воде. 15

Пробу воды (200 мл) помещают в термостойкий стакан, подкисляют 2 мл

2 М язо)нои кислотои, .вносят.10 мг стронция в виде водного раствора нитP IÒЯ Г POÍE)ÈEI И )3ЬПIЯРИВспот Hc3 ЗЛЕК- 20 трической плитке до впя,)III)c солей,, ОСадОК Об(ЭябятЫВяп)т дE3c)Э)(L),bl 3 МП СМЕси концентр)гровлни(эй азотной кислотой с перекисью г)одо1эодл (HNO: H, О э . 2

5: i ) . 1 лстг)ор упаривают досуха. Сухой 25

Остаток растворяют в 5 мп 5 И 11N(2>.

Пол (енный. раствор дважды обрабатывают в делительной воронке хлороформом при соотношении фяз (водной и орГя)(ИЧЕСКОД) раиис)М 1 „1, З0

Зкстракцню проводят 2 мин. Органический слой отбр(1сывяпэт„Из водного

13ЯС r)3(>Pep) ЛЛИКВОТУ ., МП ПОМЕЩаЮТ В ПРО()1)РКЧ С ПРИПШ1)с))О)3 пипой TI. O(3)COA ЦО бавляют 1 мл 10%-ного ДЦГ1Б1Ъ и провоДЯт 3)c" тпсlкЦию 20 с. Фазы. РЯЗДех)Яют и от)чечают время раздел:-)иия„экстракт Tlpol п)вают двя раза 2 М БИО при соотнощении фаз 0:Б-1: i. Водную фазуотбрясьш ают.,@

Бесь экстракт наносят на подложку из нержавеющей стали„ Иигпень выд рживают 15-20 мин при комнатной темпе" ратуре для испарения хлороформа, затем высушивают под инфракрасной лампой. Окончательное закрепление слоя на подложке осуществляют г)ри прокя-. пивянии ня электроппитке. Регистрируют р --излучение образца не иозцнее чем через 2 ч после отделения экстракта.

Пример 2, Определение радионуклидов стронция в почвах.

Усредненную пав еску во здуйе(О сухОЙ пробы, 5 r помещают в фарфоровый ти"гель, добавляют 10 мг стронция в виде водного раствора нитрата стронция, прокяливяют в течение 1 ч при 600 С, Охлаждают и переносят в термостойкий стлклн. 11лг)еСку обрабатывают

5 мл 4 М 1!НО при нагревании на водяной блие в течение 30 мин, маточный раствор Отделяют центрифугированием, а осадок вторично обрабатывают

5 мл 4 И HNO» нагре))лют иа водной с блие 30 мин, центрифугируют и растворы Объединяют,: Тг)ердый остаток I;ромывлп)т горячей водой до нейтральной реакции ))1)омь)нных )3oq„Маточный раствор и г)ромк)г)ш)е вод п объединяют и выплривлют досуха, добавляя постепенно по клгш))м 2-3 мл перекиси водорода. Сухой остаток растворяют в 5 мл

4 М 11)20, помещают в делительную воронку и дважды обрабатывают 2 5 мл хлороформа,. Время экстрлкции 2 мин.

Органическую фазу отбрасывают. К водной фазе добавляют 5 MJI 10%-ного

)ЩГ1,8Е6 в хлороформе и проводят экст)эакщ)ю в те ение 20 с. Экстракт дважды г)ромьп)апэт 5 мл 2 М HNU в течение

2 мин. Рпиквоту 1 мп наносят на подложку из нержавеющей стали, выдерживают нл воздухе 15-20 мин высушивают псц инфракрасной лампой и прокапивают ия зле ктрическОй илHTKP 1 О MHH p

Hp и и е р 3„, Анализ почвы, сои и держа)цей свежие продукты деления, в :lастнОсти

«)о

Ба.

Б навеску пробэы 5 г вносят 10 мг ..троиция в виде нитрата стронция и раствор язотнокислого бария (10 мг бария в пересчете на металл). Обработку пробы до получения сухого остатка проводят по примеру 2. Сухой остаток растворяют в 3 мл 4 М HNO и разбавляют водой до объема 20 мп, добавляли, одну каплю метилрота и раствор нейтрализуют аммиаком (1:1) до перехода окраски ((ндикатора прили" вают равный объем 30%-ного раствора уксусиокислого аммония„ нагревают на водяной бане до 90 С и прибавляют

1 0 мп раствора бихромлта аммония

)(осле охпаждения осадок отфильтрогывают и промывают 5 мп 0„5%-ного раствора уксуснокислого аммония. Осадок отбрась)вают, я.фильтрат и промывные воды помещают в стакан, выпарива)ат досуха остаток на электроплитке при 10(2-150 С в течение 15 мин. После охлаждения растворяют в 5 мл 4 М

БИО, Бсе последующие операции аналогичны описанным в примере 2.

Экспериментяль)в)е результаты по

ГПЭс)МЕР с(М 1 3 ПРИВЕДЕЫ! В ) аб. ПГЦЕ а!

5 формул а изобретения ция, повьппения экспрессности определения и степени безопасности при работе с радиоактивнь|ми элементами, предварительную подготовку проб проводят путем корректировки в них содержания азотной кислоты до 3,8

4,2 моль/л, введенпя стабильного стронция в качестве носителя до концентрации 1-10 мг/мл и двукратной

Определено радионуклидов

Химический выход. стронция, % мер ст о

К /мй К /м2 после после реэксэкст- тракции ракции

1,6 10

1,93 10

1,51 ° 10

2,1 ° 10!,13 10

5„61 l0

92

8,5

1 98

2 95

Составитель В.Дзюбенко

Техред Л.Сердюкова Корр е к тор T . .Малец

Редактор Т.Иванова

Заказ 2438 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101.

Способ определения радионуклидов стронция в природных объектах, включающий предварительную подготовку проб, экстракционное извлечение суммы радионуклидов раствором дициклогексил-18 — краун — Ь(ДЦГIHKh) в хлороформе, реэкстракцию определяемых элементов, выдержку проб и радиометрическое определение в них радионуклидов стронция, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени извлечения радионуклидов строн!

4092 б обработки пробы хлороформом при соотношении органической и водной фаз (О:В)=(1,8.- 2,2):1, экстракционное из5 влечение суммы радионуклидов стронция ведут в течение 20-30 с и соотношении органической и водной фаз (0:В)=!:(0,8-;1,2), затем промывают дважды экстракт 2 моль/л азотной кислотой при соотношении фаз 0: Б,)

-I (0,8-;!,"), а после суммарного радиометрического определения радионуклидов стронция в экстракте проводят реэкстракцию стронция I-2N-ным раст"

=-аром нитрилтриметиленфосфоновой кислоты в моль/л гидроксида натрия при соотношении фаз (0:B)=1:(0,8 1,2) и повторную экстракцию раствором ДЦГIBK6 в хлороформе из 2-4 моль/л азотной кислоты, определяют радиометрически иттрий-90. в водной фазе и по нему рассчитывают содержание стронция-90 в природных объектах.