Способ определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке

 

Изобретение относится к области физических методов исследования поверхности твердых тел и может использоваться для определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке. Цель изобретения - повышение чувствительности. Для этого эталон выполняют в виде нанесенной на металлическую подложку графитовой пленки монослойной толщины, устанавливают одинаковые температуры рабочих поверхностей образца и эталона в диапазоне 300 - 700 К, облучают образец и эталон пучком атомов CS с тепловыми энергиями до достижения одинаковых поверхностных концентраций в интервале 4<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">13</SP> - 4<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">14</SP> см<SP POS="POST">-2</SP> и после измерения оже-спектров определяют долю Θ<SB POS="POST">гр</SB> графитовой фазы из соотношения Θ<SB POS="POST">гр</SB> = N<SP POS="POST">285.</SP>N<SP POS="POST">268</SP>/N<SP POS="POST">285.</SP>N<SP POS="POST">268</SP>, где N<SP POS="POST">285</SP>, N<SP POS="POST">268</SP>, N<SP POS="POST">285</SP> и N<SP POS="POST">268</SP> - соответственно площади под оже-пиками с энергиями в максимуме 285 и 268 эВ для образца и эталона.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (g1)g G 01 N 23/227

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ д 26 5 Nм68

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГННТ СССР! (2l) 44.15482/31-25 (22) 28.04.88 (46) 07 . 06. 90. Вюл. 11 21 (7l ) Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе (72) Н.P. Галль, С.Н.Михайлов, Е.В.Рутьков и А.Я.Тонтегоде (53) 543. 53 (088. 8) (56) Зандберг Э.Я. и др. Поверхностная ионизация молекул CsC1 на пленочном эмиттере Ir (III)-С. ЖТФ, 1972, т.42, вып. l, с. 171-178.

V.Ë. Khvostov et al Anger-spectroscopy structure of amorphous carbon films Surf Sci 1986, v 169, р.253-258. (54) CDOCOB ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОЛИ ГРАФИТОВОЙ ФАЗЫ В АДСОРВИРОВАННОЙ НА МЕТАЛЛЕ УГЛЕРОДНОЙ ПЛЕНКЕ (57) Изобретение относится к области

Физических методов исследования поИзобретение относится к физическим методам исследования поверхности твердых тел и может использоваться для определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке.

Цель изобретения — повышение чувствительности.

Способ осуществляют следующим образом.

Изготовляют эталон в виде металлической подложки с нанесенной на его поверхность монослойной углеродной пленкой. Образец и эталон при оди„„SU„„15 9686 А1 верхнссти твердых тел и может использоваться для определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке. Цель изобретения — повышение чувствительности.

Для этого эталон выполняют в виде нанесенной на металлическук подложку графитовой пленки монаслойной толщины, устанавливают одинаковые температуры рабочих поверхностей образца и эталона в диапазоне 300-700 К, облучают образец и эталон пучком атомов

Сз с тепловыми энергиями до достижения одинаковых поверхностных кон<4 -Z центраций в интервале 4 10 -4 10 см и после измерения оже -спектров определяют долю 0„рграфитовой фазы из со. отношения Вг = Ы N N -N, 2Q5 268 I A/5 2бВ ветственно площади под оже-пиками с энергиями в максимуме 285 и 268 эВ для образца и эталона.

I наковой температуре поверхности в диапазоне 300-700 К облучают пучком атомов Cs с тепловыми энергиями (<0 5 эВ) до достижения одинаковых поверхностных концентраций Cs в об(3 раэце и эталоне в диапазоне (4 10

4.10 см; ) . .Затем производят снятие спектров оже-электронов образца и эталона. Долю 9„ графитовой фазы в углеродной пленке образца определяют из соотнощения

; 1569686

rye N„ и

268 со э ся максимальным.

Таким образом, определение доли графитовой Фазы в адсорбированных на металлах углерод1".blx и, енках монослой ответственно площади под оже-пиками с энер5 гиями в максимуме пика

285 и 286 эВ для образца и эталона.

Сущность способа заключается в следующем, 10

Адсорбция донорных атомов Cs на поверхность графитовой фазы сопровождается значительными изменением в локальной плотности электронных состояний (ЛПС) вблизи уровня Ферми (EF) f5 графита. Это, в свою очередь, непосредственно отражается в изменениях оже-спектра графита: Hà его высокоэнергетическом склоне при энергии

Е 285 эВ появляется дополнительный пик.

Появление дополчительного пика в оже-спектре углерода при адсорбции атомов Cs возможно только в случае наличия в пленке именно графитовой 25 фазы углерода. Данное обстоятельство позволяет выявлять графитовую Фазу среди других состояний углеродных атомов, Площадь под контуром дополнительно*30 го пика пропорциональна площади только графитовой фазы углерода на поверхности металла и зависит от количества адсорбированного на поверхности Cs сложным образом. Площадь под основным оже-пиком углерода с энергией в максимуме 268 эВ пропорцио нальна полному количеству углерода (в пределах монослоя) на поверхности

28 металла. Отношение площадей (N / 40

268

/Н ) характеризует отношение количества атомов углерода, находящихся в фазе графита, к полному количеству атомов углерода на поверхности. Чтобы из этого отношения определить какова доля графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке, необходим репер. Таким репером

N 28 может служить отношение () для

50 эталона, которым -является монослой граФита, созданий на металле. В этом случае графитовая Фаза составляет

28

100К и поэтому отношение, являетЭ 35 ной и субмонослойной толщины можно производить по соотношению (1) .

Существенным признаком способа является вьп1олнение эталона в виде графитовой пленки монослойной толщины.

Монослой графита слу ит для получения реперного отношения площади дополнительного пика, вызванного адсорбцией цезия, к площади основного оже-пика углерода, так как количество атомов углерода в монослойной графитовой пленке составляет стандартную величину — N< = 3,80 101 атомов /с см .

Монослой графита должен быть нанесен на металлическую подложку, так как именно в этом случае имеет место перетекание заряда от атомов Cs к граФиту и характерные изменения структуры оже-пика углерода, которые и позволяют использовать его как эталонный образец в оже-спектроскопии, применение которого дает возможность повысить чувствительность за счет определения доли графитовой Фазы в монослойных и субмонослойных пленках.

Облучение рабочих поверхностен образца и эталона атомами Cs применяются потому, что при их адсорбции имеет место перетекание заряда от адсорбата в граФитовую пленку и, как следствие, появление тонкой структуры на оже-спектре углерода (пик с энергией Е = 285 эВ), площадь под которым входит в соотношение для определения искомого параметра.

Установка одинаковых температур рабочих поверхностей образца и эталона связана с необходимостью получения одинаковых условий для адсорбции Cs на этих поверхностях. При

Т ) 700 К атомы Cs в нужных концентрациях на поверхности углеродных пленок не адсорбируются. При Т (300 К резко уменьшается подвижность адсорбированных атомов Cs возможны ранняя металлизация напыленного Cs прекращение перетекания заряда в граФит и, как следствие, исчезновение пика с максимумом при энергии Е

= 285 .эВ, площадь под которым входит в соотношение для определения искомого параметра.

Интервал поверхностных концентраций Се выбран из следующих соображений.

При N <4 10 ат/cM —. величина (Ъ Z

Сз дополнительно появляющегося на ожеспектре углерода пика настолько

Г

Таким образом в пленке-образце

Фо рмула и доля графитовой Фазы составляла 15 . зобретения енно площади под оке-пиками с энергиями в максимуме пика 285 эВ и

268 эВ для образца и эталона.

5 15696 мала, ч то он становится п рак тически нев ьделя емым .

<4 а

При г1 ъ 4 10 ат/см цезиевое покрытие становится в диапазоне темпе5 ратур 300-700 К менее стабильным, возможны поверхностная диффузия, тер" модесорбция и т.д, Кроме того, при повышении концентрации N c> ) 4 10 ат/см начинается

14 2 металлизация пленки, и передаваемыМ в пленку заряд значительно .рбеньшается, что делает невозможным повышение чувствительности определения доли графитовой фазы, так как пик с 15 максимумом при энергии Е = 285 эВ становится трудно вьделяемым.

Пример. Способ был реализован в лабораторных условиях в оже-спектрометре высокого разрешения с призменным анализатором. В держателях манипулятора были закреплены две иридиевые ленты (50x1,5х0,01) м, которые использовались в качестве подложек для образца и эталона.

Для получения эталона иридиевую ленту нагревали до Т 1600 К, напуска-. ли пары бензола до P = 10 торр и вьдерживали ленту в этих условиях в течение 1 мин. При этом на поверхно- 30 сти ленты образуется графитовая пленка монослойной толщины.

В качестве образца использовали углеродную пленку, напыпенную при

Т = 300 К потоком атомов углерода с плотностью 4с 1 10 ат/см в те(2 2. чение 150 с на поверхность иридиевой ленты и прогретую при Т = 1200 К в течение 10 с.

При измерениях температуры образ- 40 ца и эталона установили равными

Т = 300 К, что контролировали с помощью W-Re термопар.

Пучок атомов Cs с тепловыми энергиями получали путем термическо- 15 го разложения бихромата цезия..

Плотность пучка составляла — 5 10 см с и была определена по времени достижения минимума работы выхода на поверхности поликристалли- 50 ческой вольфрамовой ленты. Напыление велось в течение 200 с .

Измерение оже-спектров проводили в следующем режиме: ток первичных электронов 10 мкА, энергия первич- 55 ных электронов F - 1700 эВ, диаметр пятна 1 мм, разрешение Д Е/Е 0,1Ж.

86 6

Спектры регистрировались на ленте двухкоординатного самописца. Определение площадей под контурами оже-пиков проводилось по стандартной методике.

Получены следующие результаты.

И = 12 см (площадь под оже26 пиком углерода (Е - 268 эВ)от образ 26& 2.

И э = 264 см (площадь под ожепиком углерода (F, = 268 эВ) от эталона);

N 0,25 см (площадь под ожепиком с Е = 265 эВ от образца), 285 и

N = M см- (площадь под ожепиком Е = 285 эВ от эталона), Из соотношения (1 ) находят

9„() ° 100 = 15%, 0,25 264

Способ определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке, заключающийся в регистрации спектров оже-электронов с поверхностей образца и эталона и определении искомой величины расчетным путем, о т л и ч а ю ш, и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, используют эталон с нанесенной на металлическую поверхность монослойной графитовой пленкой, при одинаковых температурах поверхностей образца и эталона в диапазоне 300-700 К эти поверхности облучают пучком атомов цезия с тепловыми энергиями до достижения одинаковых поверхностных кон— центраций атомов цезия в образце и эталоне в диапазоне (4 ° 10 -4 10 )см

Ъ 14 Z и долю 8<р графитовой Фазы в образце определяют из соотношения

28 2 68, 28 5 268

Вгр о э

2В5 268 где Б, Ы

N Z86 э

268

N — соответств