Способ определения содержания красного фосфора

Авторы патента:

G01N5/04 - путем удаления какого-либо компонента, например путем испарения и взвешивания остатка

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания красного фосфора, и может быть использовано для повышения точности анализа и обеспечения безопасности его проведения при определении красного фосфора в продуктах, содержащих оксид тетрафосфора. Для этого навеску остатка после обработки бензолом и соляной кислотой массой 0,1 г помещают в стеклянную лодочку и отгоняют фосфор при температуре 400°С и продувке инертным газом. Количество отогнаного фосфора 30,46%. Количество P<SB POS="POST">4</SB>O<SB POS="POST">10</SB>, образовавшееся при разложении оксида тетрафосфора 12,38 - 10,82 = 1,56%. Количество фосфора, образовавшееся при разложении оксида тетрафосфора 1,56<SP POS="POST">.</SP>1116/284 = 6,13%. Содержание красного фосфора в осадке, который подвергается отгонке 30,46 - 6,13 = 24,33%. В пересчете на исходную котрелльную пыль: 24,33<SP POS="POST">.</SP>2,551/5,000 = 12,41%. Выход фосфина не обнаружен. В продукте после отгонки красный фосфор и недоокись фосфора не обнаружены. 1 табл.

СОО3 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5;)5 G Oi s 5/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ1,"1 Я

Й АВ ГОРСКОМ У СЕИ4ДЕТЕЛЬОТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИ" ЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4086897/23-26 (22) 03.07.86 (46) 07.05.90. Бюл„,Р 17 (71) Волжский филиал Ленинградского государственного научно-исследовательского и проектного института основной химической промышленности (72) Л.И. Устелемова, JI.Н. Гордеева, Н.Д. Афанасьев, Г.В. Иигутин и Ji.C. Гребенникова (53) 546.18 (088.8) (56) Красный d. îcôîð технический.

ТОСТ 8555-75.

Авторское свидетельство СССР

К i096530, кл. G 01 И 5/04„ 1982. (54) CIIOCOS ОПРЕДКЛЕНИЯ СОЩР 1АНИ

КРАСНОГО ФОСФОРА (57} Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания красного фосфора, и может быть использовано для повышения точности анализа и обеспечения безопасности его проведения

Изобретение относится: аналитической химии, а именно к способам определения содержания красного фосфора, и может быть использовано при анализе отходов злектрометрического производства фосфора.

Целью изобретения является повышение точности анализа и обеспечение безопасности его проведения при опре-. делении красного фосфора в продуктах, содержащих оксид тетрафосфора.

Пример. Навеску котрелльной пыли массой в 5,00 г помещают в кониХ при Определении краснОГО фосАОра в продуктах, содержащих оксид -;=трафосфора. для Этого нс- васку остатка после ОО работки б ензолом и соляной

K òслОтОн м;1ссой О, 1 Г и ..". -ша;с ь стекля ну;В лодочк.- и атгоня. . фосфор

О пон температуре 400 С н прод,вке инертным газом. Количества Отогнан..:QPo фо".фора 30,, 46Х, коли::стг" Р,, с,.ооразовавшееся I.ðè рàû.àæåíHH ок ..*-да тетрафосфора, .! 2, 38-! 0, 82 = 1, 56 .

Количество фосфора, Обре:-Овавшееся при разложении Оксида тетрафосфсра, 1,5б 1Иб

-- ---2 вЂ”,вЂ” - = 6,13ь. Содержание крас284

НОГО фосфОРа З ОСаДКЕ. КОТОРай. ПОДвергается Отгонкеу 30 g 4 66 1 3 24 с %. Т

В пересчете на исходную катр лльн:-"24.33 2,551 пыль. -"=- вЂ” вЂ” i 2 4 I r,-. Выход

5, 000 фосфина не обнаружен. В продукте после Отгонки красньй фо фор и недоскнсь фосфора не обнаружены. 1 табл. ческую колбу, приливаю 20 мл ной кислоты, 50 мл бензола и 100 мл дистиллированной воды,. После встряхивания в течение 3 мин фильтруют через c теклянный фильтр н послe Вы " сушивання Определяют массу осадка, -o Гора. Составляет 2,551 г. Оде, вЂ”.ае:.Не P„O1 фосфатов в осанке > Опреде ленное фОтоколориметрически состав . ляет 10,82Х. Навеску Осадка массой

0,1000 Г помещают в ст=клянную лодочку .вЂ” Вводят в кварцевую трубку, сое=.вЂ”.„Нненную с поглотителямн. Б пернь" 1 пэ;-;.Отитень наливают 25 и.: бензол:

1562767

В таблице представлены результаты анализа образцов при различных температурах отгонки.

Как следует из результатов, представленных в таблице, ведение процесса в указанных пределах позволяет исключить систематическую ошибку определения содержания красного фосфора, связанную с присутствием в материале оксида тетрафосфора, которая присуща известному способу, и повысить безопасность процесса. При уменьшении температуры ниже указанных пределов систематическая погрешность возрастает за счет неполной возгонки красного фосфора. При повышении температуры выше указанных пределов увеличивается выход фосфина, и процесс

20 перестает быть безопасным.

При проведении процесса при 630 С без инертного газа отмечен выход фосфина и допускается систематическая ошибка за счет образования дополнительного количества фосфора при разложении оксида тетрафосфора.

= 6,25%..

Общий выход фосфора из осадка, найденный путем иодометрического титрования поглотительного раствора и раствора, полученного после смыва коммуникаций системы, составляет

30,82%.

Вычитая из общего отогнанного фосфора фосфор.,образовавшийся при термическом разложении Р40, получают содержание красного фосфора в осадке, :35 подвергнутом отгонке:

30,82-6,25 = 24,57%. во второй вЂ” окислительную,смесь для улавливания фосфина.

Окислительная смесь состоит из равных объемов 0 1 н. растворов сер-. ной кислоты и марганцово-кислого калия.

Продувают систему инертным газом, затем трубку помещают в печь нагрео

9 вают до 450 С и продолжают отгонку в течение 120 мин. После охлаждения

:остаток после отгонки количественно

:.переносят в стакан и после растворения находят фотоколориметрически содержание Р40 4 фосфатов {оно составило 12,41%). Количество P4,0, образовавшееся за счет разложения оксида тетрафосфора, составило 12,41-10,82=

=1,59%. Количество. фосфора, образовавшегося при термическом разложении оксида тетрафосфора по реакции 10 Р40 р

= Р46,>+ 9Р4 3 составляет в соот1 59 -1116 ветствии со стехиометрией - вЂ” вЂ” -"

284

В пересчете на исходную . котрелль-; ную пыль содержание красного фосфора составляет

24 57.2 511 вЂ” вЂ” 12 5?%.

5,000

В продукте„из которого отгоняется фосфор, остаточный красный фосфор и оксид тетрафосфора не обнаружены.

Выход фосфина не обнаружен.

Формула изобретения

Способ определения содержания красного фосфора, включающий экстракцию желтого фосфора из анализируемой пробы и отделение в остатке красного фосфора от его соединений отгонкой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и обеспечения безопасности его проведе-, ния при определении красного Фосфора в продуктах, содержащих оксид тетрафосфора, отгонку паров фосфора ведут в токе инертного газа при температуре 400-500 С, а количество красного фосфора находят по разности общего содержания фосфора в отогнанной части и фосфора, образовавшегося при распаде оксида тетрафосфора, определенного по количеству выделившегося декаоксида тетрафосфора.

1562767

Систематическая относиТемпераСпособ

Характеристика

Выход фосфина, % тура отгонки, С тельная погрешность,X

12,36

12,15

Не обнаружен

0,2

Отсутствует

24,5

l5,4

0,31

Составитель Г. Цой

Редактор И. Горная ТехредJI.Олийнык

Корректор Т . .Палий

Тираж 484

Подписное

Заказ 1058

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Предлагаемый 450

380

Известный 630

Содержание красного фосфора, Е

12,57

12,41

10„80

Отсутствует

Отсутствует ,12,7

Не обнаружен

В остатке пссле отгонки найдено 3 16Х красного фосфора

Способ определения содержания красного фосфора

Изобретение относится к количественному определению полиэтиленгликолей (ПЭГ) и основного активного вещества (АВ) в оксиэтилированных неионогенных поверхностно-активных веществах

Способ количественного определения реакционной емкости расплава галогенидов щелочных металлов // 1502983

Изобретение относится к высокотемпературной электрохимии расплавленных солей и может быть использовано при исследовании реакционных свойств расплавов галогенидов щелочных металлов по отношению к различным металлам, применяемым в качестве насыщающих их элементов

Способ определения степени желирования пленок на основе эмульсионного поливинилхлорида // 1481635

Изобретение относится к пластизольной технологии поливинилхлоридных (ПВХ) материалов и может быть использовано для оценки и контроля качества ПВХ пленок в промышленности строительных материалов, обувной и пр

Способ автоматического контроля массового выброса загрязняющих веществ и устройство для его осуществления // 1439448

Изобретение относится к приборостроению , а именно к средствам отбора и анализа промышленных выбросов в атмосферу, и может быть исполь - зовано 3 химической, нефтехимической и др

Устройство для измерения линейных размеров и веса образцов в процессе нагрева // 1408324

Устройство для термомеханических испытаний строительных материалов // 1395972

Изобретение относится к области строительства, в частности к испытаниям строительных материалов

Устройство для определения влажности сыпучего материала // 1370525

Изобретение относится к устрой - ствам для определения влажности сыпучего материала и позволяет исключить ручной труд

Автоматическая система измерения концентрации пыли // 1346971

Изобретение относится к технической физике, в частности к автоматической системе измерения концентрации пыли, может быть использовано в микроэлектронике и позволяет повысить точность измерения и автоматизировать операции очистки фильтра от пыли

Способ определения зольности полупродуктов производства вторичных полиолефинов // 1341544

Установка для определения влагосодержания губчатых и волокнистых материалов // 1318843

Изобретение относится к измерительной технике и позволяет упростить обслуживание установки за счет выполнения средства для перемещения перфорированногодиска в виде полой герметичной камеры (ГК) переменного объема

Устройство для интенсивного высушивания увлажненных образцов // 2107904

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для оперативного высушивания веществ с любой концентрацией солей, металлов и влаги

Способ определения параметров материалов // 2120613

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при проведении физико-химического анализа материалов, разработке технологий их производства и контроле технологических процессов

Способ определения сложения пахотного слоя горных почв // 2138045

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к земледелию, и может найти применение при оценке физических свойств почв

Способ определения сухого остатка в жидкости // 2176077

Изобретение относится к области химической экологии

Способ определения полимерной серы // 2177609

Изобретение относится к области обеспечения аналитического контроля процесса получения полимерной серы

Способ определения качества лабораторных фильтров // 2190205

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для предпродажного определения жировых, смольных и зольных веществ в обезжиренных и обеззоленных лабораторных фильтрах

Дозатор потока смеси пары вещество-воздух для создания паровоздушной смеси с заданной концентрацией // 2219517

Изобретение относится к области анализа материалов, к получению или подготовке образцов для исследования

Способ количественного определения липидов пищевых продуктов // 2249817

Изобретение относится к технологии исследования состава пищевых продуктов

Способ определения массовой доли бризантного вв в эластичном вв, содержащем фторопласт-4, пластификатор дос, каучуки скд и скн-18 или бнкс-18 // 2256163

Изобретение относится к способам определения массовой доли бризантного взрывчатого вещества (ВВ) в эластичном ВВ и может быть использовано при контроле качества изготовления данных эластичных ВВ

Способ определения содержания объемной доли воды в нефтях или нефтепродуктах // 2256900

Изобретение относится к способам контроля за содержанием воды в нефтях и нефтепродуктах и может быть использовано в нефтяной промышленности при подготовке нефти на промыслах