Способ получения дибромоксида титана

 

Изобретение относится к способу получения дибромоксида титана и позволяет повысить выход и чистоту целевого продукта и упростить процесс. В реактор загружают 17,4 г чистого TIBR<SB POS="POST">4</SB> и заливают 180 мл CCL<SB POS="POST">4</SB>. Получают раствор тетрабромида титана в тетрахлориде углерода. Через полученный раствор пропускают кислород, предварительно облученный УФ-световым потоком. На дно реактора выпадает осадок TIOBR<SB POS="POST">2</SB>. Выход продукта 97%, примеси TIBR<SB POS="POST">4</SB> и TIO<SB POS="POST">2</SB> в нем отсутствуют.

сова советсних социАлистичесних

РЕСПУБЛИН ($))5 С 01 0 23/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И A ВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОсудАРстВенный номитет

ПО ИЗОбРЕТЕИИЯМ И OTHPbffHRM пРИ Гннт сссР (21) 4458700/23-26 (22) 11,07.88 (46) 07,05.90. Бюл, N- 17 (71) Всесоюзный научно-исследова- тельский и проектный институт титана (72) В.Н,Завадовская, Д.Ф.Степанищева и Л,П.Алексеенко (53) 661,882,2 (088.8) (56) Горощенко Я,Г. Химия титана, Киев, Наукова Думка, 1970,с.300-302.

Лучинский А.П. Химия титана.

М.: Химия, 1971, с.155.

Изобретение относится к способам получения дибромоксида титана, который может быть использован в препаративной химии.

Цель изобретения — повышение выхода и чистоты целевого продукта и упрощение процесса, Пример; В кварцевый реактор диаметром 25 мм заливают 180 мл обез" воженного СС1 и загружают 17,4 г чистого Т1Вг (99,9Х основного вещества). Кислород из баллона пропускают через склянки с ангидроном, фильтр со стеклянной пористой перегородкой, кварцевый буферный сосуд вместимостью 3 л и вводят в реактор.

Настраивают проток кислорода через реактор с расходом 0,8 л/ч, Дпя изоляции реактора от атмосферного воздуха кислород из реактора направляют в гидрозатвор с СС1 . Реактор и буферный сосуд облучают ртутно-кварце„„SU, 3562323 Д 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИРРОМОКСИДА

ТИТАНА (57) Изобретение относится к способу получения дибромоксида титана и позволяет повысить выход и чистоту целевого продукта и упростить процесс. В реактор загружают 17,4 г чистого

Т Вг и заливают 180 мп СС1, Получают раствор тетрабромида титана в тетрахлориде углерода, Через полученный раствор пропускают кислород,предварительно облученный УФ-световым потоком. На дно реактора выпадает осадок

Т10Бг . Выход продукта 97Х, примеси

TiBr+ и Ti0 в нем отсутствуют. гэй лампой типа ПРК-4. Через 30 ч раствор в реакторе обесцвечивается, подачу кислорода прекращают. Жидкость отстаивают в течение 12 ч.На дне реактора выпадает осадок оранжевого цвета, Жидкость из реактора сливают, реактор вакуумируют в течение 3 ч при остаточном давлении

50-100 IIa.

Прн температуре окисления 17 С получают 9,9 г дибромоксида титана, Вь ход Ti0Br < 97Х. Примесей тетрабромнда титана в нем не обнаружено, При проведении процесса по иэвестчому способу кислород, облученный У -световым потоком, пропускают над тетрабромидом тио тана при 10 C образовавшиеся кристаллы ТхОВг отфильтровывают при 40 С, промывают тетрахлоридом углерода и высушивают. Выход

Ti0Br g 20K Анализ показывает нали1562321

Составитель В.Нечипоренко

Техред N.Õoäàíè÷ Корректор Н.РевскаЯ

Редактор Н.Гунько

Заказ !036 Тираж 400 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 чне в нем до 7 мас. исходного Т1Вг и до 2 мас.Х TiO

При облучении кислорода УФ-световЫм потоком происходит его частичное превращение в озон, который вступает в реакцию с TiBr ñ образованием Т ОВг . Тетрабромид титана перед окислением растворяют в тетрахлори де углерода, что приводит практичес- 10 ,кн к полному его взаимодействию с озоном, После окончания процесса (осветления раствора) получают два

1 ! п родукта: твердый TiOBr > и слабый раствор остаточного TiBr в СС14 .Они 15 . Легко разделяются путем декантации раствора. Окончательная очистка

Т .О Зг производится путем с КН 0T девиного от раствора осадка в вак "уМе, Упрощение способа отделения 20

?iOBr позволяет исключить фильтрацию поспеднего от TiBr при повышенной температуре (по известному способу). Это приводит к исключению диспропорционирования TiOBr и заг- 25 рязнения его твердой двуокисью титана. Таким образом, проведение реакции окисления TiBr4 с предварительным его растворением в СС1 приводит к повышению выхода TiOBri» упрощению 30

Способа erd отделения, а также повы шению чистоты готового продукта, Кроме того, предварительное растворение Т Вг в СС1 перед окислением приводит к воэможности осуществления синтеза в.широком диапазоне комнатной температуры, ограниченном температурой замерзания CC1 (-23 С)

Ф и температурой начала диспропорционирования т ОВг (+35 С). Это позволяет упростить процесс синтеза,исключив термостатирование реактора, в котором проводится окисление.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет почти в 5 раз повысить выход целевого продукта за счет снижения содержания в последнем примесей Т Вг и Ti0, повышается качество продукта,При этом за счет, исключения фильтрации и необходимости термостатирования синтез упрощаетсяя, Формула изобретения

Способ получения дибромоксида титана, включающий окисление тетрабромида титана кислородом,облученным

УФ-световым потоком, отделение и сушку целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения процесса, тетрабромид титана перед окислением растворяют в тетрахлориде углерода,