Способ количественного определения гербицида которана в продуктах переработки семян хлопчатника
Изобретение относится к масложировой промышленности, перерабатывающей семена хлопчатника, а именно к определению гербицида - которана в хлопковом шроте. Целью способа является повышение точности определения которана в хлопковом шроте. Для анализа навеску хлопкового шрота массой 10 г обрабатывают 10 мл дистиллированной воды (1:1), затем 10 мл концентрированной серной кислоты. После окончания гидролиза смесь разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи, проводят экстракцию хлороформом, экстракт концентрируют, наносят на пластинку Силуфол. Хроматограмму проявляют в системе н-гексан ацетон 3:2 с последующим обнаружением продукта гидролиза которана реакцией диазотирования и азосочетания. Количественное определение проводят путем сравнения пятен пробы и модельных экстрактов с известным количеством которана. Степень извлечения которана 80%, вероятная относительная ошибка 10%, точность определения 0,1 мг/кг. 1 табл.
СООЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (1% (И) (g1)g С 01 N 33/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ .КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ П(НТ СССР (?1) 4468418/30-13
I (22) 29 ° 07 ° 88 (46) 23.04.90. Бюл. В )5 (71} Среднеазиатский научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт пищевой промышленности (72) Р.И,П1ейнина, О,И,Панченко и Я.А.Конева (53) 664.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 1491168, кл, С 01 И 33/00 16,04,88.
В (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДА KOTOPAHA В ПРОДУКТАХ
НЕРЕРА80ТКН СЕМЯН ХЛОПЧАТНИКА (57) Изобретение относится к масло-жировой промьппленности, перерабатывающей семена хлопчатника, а именно к оп- определению гербицида - которана в хлопковом шроте, Целью способа является повышение точности определения
Изобретение относится к масло-жировой промьппленности, перерабатывающей семена хлопчатника, а именно к определению гербицида которана в хлопковом шроте.
Цель изобретения — увеличение точности определения которана в хлопковом шроте.
Для анализа навеску хлопкового шрота увлажняют дистиллированной водой 1:1, затем обрабатывают концент-. рированной серной кислотой, После гидролиза смесь разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи, экстрагируют хлороформом. Экстракт фильтруют упаривают, остаток наносят на
2 которана в хлопковом шроте, Для анализа навеску хлопкового шрота массой
10 г обрабатывают 10 мл дистиллированной воды (1:1), затем 10 мл концентрированной серной кислоты. После окончания гидролиза смесь разбавляют водой нейтрализуют раствором щелочи, проводят экстракцию хлороформом, экстракт концентрируют, наносят на пластинку Силуфол. Хроматограмму проявляют в системе н-гексан .ацетон
3:2 с последующим обнаружением продукта гидролиза которана реакцией диазотирования H азосочетания. Коли.чественное определение проводят дутем сравнения пятен пробы и модельных экстрактов с известным количеством которана. Степень извлечения которана 80Х вероятная относительная ошибка 10Х точность определения,, 0,1 мг/кг. 1 табл. хроматографическую пластину, проявляют в системе н-гексан:ацетон 3:2, об,наруживают после облучения УФ-светом реакцией диазотирования и азосочетания °
Количество которана определяют методом сравнения с результатами для модельйых экстрактов.
При увлажнении образца при о6работке концентрированной серной кислотой повышается температура, что уменьшает количество коэкстрактивных веществ, извлекаемых хлороформом, и позволяет не проводить очистку экстракта, При . экстракции хлороформом суxoro хлопкового шрота извлекается
1559288 большое число соединений, мешающих идентификации продукта гидролиэа ко
l торана, При увеличении объема воды идет очень сильное разогревание сме5 си, что ведет к потерям которана, при небольшом увеличении времени гидролиза. Гидролиз которана непосредственно в пробах позволяет упростить анализ за счет исключения предварительной экстракции которана и концентрирования полученного экстракта, сократить потери которана, увеличить степень извлечения и уменьшить предел обнаружения, l5
Пример 1. Навеску хлопкового шрота массой 10 r помещают в коническую колбу,.добавляют 10 мл дистиллированной воды и затем по каплям 10 мл ..концентрированной серной кислоты и оставляют на 2 ч в вытяжном шкафу для" полного проведения гидролиза, После этого в колбу приливают 100 мл дистиллированной воды, нейтрализуют 407ным раствором едкого натра до рН 9- 5
10. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и дважды экстрагируют по 40 мл хлороформа. Объединенные экстракты фильтруют через складчатый фильтр с безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл. Концентрат количественно переносят на пластинку
Силуфол. --Одновременно наносят два концентрата модельных экстрактов, полученных аналогичной обработкой образ"3> цов шрота, в которые предварительно внесено определенное количество стан» дартного раствора которана. Пластинку проявляют в системе н-гексан:ацетон 3:2, После поднятия фронта раст- 40 ворителя на 11-12 см пластинку облучают УФ-светом 20 мин, помещают в зксикатор, на дно которого ставят стаканчик с 1 г нитрита натрия и 5 мл концентрированной соляной кислоты, 45 выдерживают 5 мин, обрабатывают 1Хным спиртовым раствором 1-нафтиламина и сравнивают площади пятен, имею" щих"малиновую окраску, Содержание которана рассчитывают по формуле х=а/р, 0 где х — .содержание которана в шроте, мг/кг; а вЂ, количество которана, найденное на хроматограмме, мкг; р — масса образца, r. Нижний предел обнаружения 0,02 мг/кг.
Пример 2. Операцию проводят.
I по примеру 1, но используют систему н-гексан:ацетон 4:2, Пример 3 ° Операцию проводят по примеру l, но используют систему н-гексан:ацетон 3:1, Сравнение результатов .анализа известньик и предлагаемым способами приведено в таблице, Из данных таблицы видно, что наилучшие результаты по точности получаются при соотношении н-гексан:аце" тон 3:2,.Способ позволяет устранить ряд операций, а также определить содержание которана в хлопковом шроте— ценном белковом корме.
Формула изобретения
Способ количественного определения гербицида которана. в продуктах переработки семян хлопчатника, включающий гидролиз которана, содержащегося в исследуемой пробе и модельных пробах с известным количеством которана, концентрированной серной кисло- . той, разбавление гидролизатов водой, нейтрализацию полученных растворов щелочью, экстракцию хлороформом, кон центрирование экстрактов, хроматографирование концентратов в тонком слое путем их нанесения на пластинку, проявление в системе растворителей н-гексан:ацетон,обнаружение и количественное определение сравнением пятен для исследуемой и модельных проб, о т л и ч а ю щ и и с.я тем, что, с целью повышения точности опре-, деления которана в хлопковом шроте, пробы предварительно увлажняют, гидро-. лиз которана проводят непосредственно в пробах, а соотношение растворителей выбирают 3:2.
)559288
Характеристика результатов анализа
Известный способ
Пример Пример Пример
1 2 3
2,0 2,0 2,0
1 о. 1,1 1 О
2,0
1в!
Введено которана, мкг
Найдено которана, мкг
Содержание извлеченного которана, 7.
Число параллельных определений
Стандартное отклонение среднего, мкг
Точность определения мкг, при <0 95
Вероятная относительная погрешность, 7
80,0
55,0 50,0
10: 10
0,1 0,1
55,0
10
Ом2
0,3
0,22
0,29 0,23
0,16
10,0, 26,4 23,0
20,0. Составитель Ю. Куликов
Редактор В,Данко Техред А. Кравчук Корректор Н,Король
Заказ 835 Тираж 507 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
