3-[n-(2-оксиэтил)аминометил]пиперидин в качестве вспенивателя при флотации свинцово-цинковых руд

 

Изобретение касается замещенных гетероциклических веществ, в частности 3-[N-(2-оксиэтил)аминометил] пиперидина - вспенивателя для флотации свинцово-цинковых руд. Цель - создание нового вспенивателя, позволяющего повысить степень извлечения металлов из полиметаллических руд. Синтез вспенивателя ведут из N-(2-оксиэтил)-1-(3-пиридил - метанилина в среде метанола в присутствии никеля ренея при 150°С и начальном давлении водорода 80 атм. в течение 6 ч. Выход 81%, т.кип.163-166°С /6 мм рт.ст., брутто-ф-ла C<SB POS="POST">8</SB>H<SB POS="POST">18</SB>N<SB POS="POST">2</SB>O. Испытания показывают, что при расходе нового вспенивателя 100 г/т суммарное извлечение свинца и цинка из концентратов составляет 193,68%, что в сравнении с известными, выше на 15,10 и 11,6%. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН снунся сн оц (2i) 4394275/31-04 (22) 17.03.88 (46) 23.04.90. Бюл. Р 15 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт (72) Б.Ф. Кухарев, Т.В. Кашик, В.А. Кухарева, О.Н. Белькова, С.Б.Леонов и Т.К. Кудрявцева (53) 547.823(088.8) (56) Абрамов А.А. Флотационные методы обогащения. — И.: Недра, 1984, 383 с. (54) 3-$N-(2-ОКСИЭТИЛ)А1ИНО11ЕТИЛ)ПИПЕРИДИН В КАЧЕСТВЕ ВСПЕНИВАТЕЛЯ ПРИ

ФЛОТАЦИИ СВИНЦОВО-ЦИНКОВЫХ РУД (57) Изобретение касается замещенных гетероциклических веществ, в частносИзобретение относится к новому химическому соединению, а именно к 3I,11-(2-оксиэтил)аминометил)пиперидину формулы который может быть использован в качестве вспенивателя при флотации свинцово-re

Целью изобретения является поиск в ряду замещенных пнперидинов соединений, позволяющих повысить степечь извлечения металлов из полиметаллических руд.

Пример 1. Синтез 3-(И-(2-. оксиэтил)аминометил)пиперидина (ОП).

В двухлитровый автоклав помещают

75 г (0,5 моль) N-(2-оксиэтил)-1-(3„SU„.„3 558904 А 1 (У1) С 07 D 211/26 // В 03 В 1/02

2 ти 3-(N-(2-оксизтил)аминометил )пиперицнна — вспенивателя для флотации

:свинцово-цинковых руд. Цель — созда.ние нового вспенивателя, позволяющего повысить степень извлечения металлов из полиметаллических руд. Синтез вспенивателя ведут из N-(2-оксиэтил)-1(3-пиридил)метаниьмна в среде метанола в присутствии никеля Ренея при

150 С и начальном давлении водорода

80 атм в течение б ч. Выход 81Х т.кип. 163-166 С/6 мм рт.ст., бруттоф-ла С Н 1 N О. Испытания показывают, что при расходе нового вспенивателя

100 г/т суммарное извлечение свинца и цинка из концентратов составляет

193,687, что в сравнении с известным выше на 15,t0 и 11,6Х. 4 табл. пнридил)метанимина, 10 г никеля Ренея, 200 мл метанола и гидрируют при 150 С и начальном давлении водорода 80 атм в течение 6 ч. После охлаждения и раз- фЧ гонки реакционной смеси получают 4и

64, 1 г (817) 3- (N-(2-оксиэтил) амино" Q© метил )пинеридипа с т.кип. 163 4Ф

166 С/6 мм ртост., d = tó,0367ó п = 1,5082. 1К выч. 45,8, найд.

45,5.

Найдено, Ж: С 60,30, 60,54; Н 11,08, 11,10; И 17,27, 17,98.

С9Н в "тО

Вычислено, 7: С 60,72; Н 11,47;

Ы t7,70.

ИК-спектр (тонкий слой), 4: 1630 (d ИН); 2850, 2910 (CH ): 3200-3400 см (Ын, Ой).

Спектр ПМР (CDC13) с, м.д.: 3,68 т. (2Н, СН О); 3,05 т (2Н, при С-б);

1558904

10-100

Та блица

Извлечение, %

Расход

Pb+Za, вспени% вателя, г/т

Выход, Содержание, %

Продукт флотации Pb Zn

Pb Zn

Pb концентрат.

Pb промпродукт

Кп концентрат

Еп промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Ф»

5,14

4,62

7,87

7,51

74,86

100

36,08

3,42

0,58

0,99

0,13

2,23

3,27

4,49

37,60

3 75

0,38

3,901

83,17 4,31

7,09 5 32

2,02 . 75 86

3,33 7,22

4,36 7,29

100 100

173,34 10

40,36 2,43 83,27 2,89

4,57 4,30 5,25 2,84

0,33 34,75 2,48 82,09

0,96 3,35 1,35 4,98

0,22 0,36 7,65 7,20

2,239 3,89 100 100

РЬ концентрат

Pb промпродукт

Кп концентрат

Еп промпродукт

Хвосты

Исходная руда

4,62

2,57

9,19

5,78

77,84

100

30.

175,59

2,72 т (2Н, NCH<); 2,55-2,18 сложи. м (8Н, 2NH, СН СНСН Б, ОН), 1,45-1,94 сложно м (4Н при С-4 и С-5)а

Пример 2. Методика исследования ОП в качестве вспенивателя.

Для проведения опытов исходную навеску крупностью 2,0 мм и весом 250 г измельчают на шаровой мельнице до

70%. класса 0,063 мм.

Флотацию измельченного продуктапроводят в лабораторной машинке механического типа емкостью 1,0 л. Опыты проводят по селективной схеме флотации при следующем реагентном режиме,15 г/т:

Измельчение:

Цианистый натрий 50

Цинковый купорос 200

Свинцовая флотация:

Сернистый натрий 50

Бутиловый ксантогенат калия 25

Вспениватель (расход переменный)

Цинковая флотация:

Медный купорос 500

Известь 2

Бутиловый ксантогенат калия 75

Вспениватель (расход переменный) 10-100

При оценке технологических показателей во внимание принимают суммарное извлечение металлов в черновые концентраты и промпродукты.

Результаты флотации свинцово-цинковой сульфидной руды с применением в качестве вспенивателя Т-80 приведены в табл. 1, с применением пиридина — в табл. 2, с применением МИБК— в табл. 3, с применением 3-(И-(2-оксиэтил)аминометил7пиперидина — в табл.4.

Сравнение данных табл. 1-4 показывает преимущество 3-(N-(2-оксиэтил) аминометил)пиперидина. Например, при расходе нового вспеннвателя 100 г/т суммарное извлечение свинца и цинка в одноименные концентраты составляет

193.,68%, что на 15,10% выше, чем с применением известного вспенивателя

Т-80 и на 11,66% МИБК.

Таким образом, основное преимущество предлагаемого соединения состоит в том, что его применение позволяет увеличить эффективность процесса флотации свинцово-цинковых руд. формула изобретения

3-1Н-(2-Оксиэтил)аминометил)пиперидин формулы

Сн МН СН 2 CH 20Н

24

Н в качестве вспенивателя при флотации свинцово-цинковых руд.

1558904

Продолжение табл.l

:Е, Pb+Zn, Ж

Извлечение, Е

Содержание, 7

Выход, Ж

РЪ Zn

5,49

5,14

82,06

4,89

2,42

100

86,03

4,58

2,68

1,85

4,86

100

3,19

4,00

34,58

2,93

0,13

3;89

177,56

100

84,49

6,80

2,77

2,53

3,41

3,28

4,27

41,22

3,29

0,13

5„01

5,16

82,44

4,85

2,54

178,58

Оптимальный вариант

100

2,22 3,89 100 100

Таблица 2

X., Pb+Za Д

Выход, Содержание, Е Извлечение, Ж

РЬ Еп Pb .

Расход вспени«

Еп вателя, г/т

4,95

4,62

80,99

5,77

3,67

100

84,53

4,8$

1,74

3,58

5 30

100

176, 14

85, 15

5,23

1,96

5,54

2,12

100

4,88

3,74

81,46

6,69

3,23

100

30

178,53

34,91 3,59 87, 74

2,62 4,45 4,98

Оэ58 49э74 1 е60

1, 17 4,76 2,88

5,20

4,87

79, 16

6,74

179,62 60

Оптимальный вариант

Хвосты

Исходная руда

2,80 4,03

100 100

Оэ08 0 ° 20

2,24 3,89

78,41

100

100

85ь59 5эбб

3,05 3,60

1,67 78,95

3,06 5,79

6,63 6,00

100 100

173,38 100

Продукт флотации

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn про роду

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Продукт флотации

РЪ концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

РЬ концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

Pb концентрат

РЪ промпродукт

Zn концентрат

Zn промлродукт

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Zn промпродукт

Хвосты

Исходная руда

6,69

5 00

9,23

6,49

72,59

100

5,94

4,70

7,78

5,74

75,84

5 50

4,01

6 30

4 ° 70

79,49

100

5,43

3,58

6,35

5,47

79,17

100

5,63

4,26

6,19

5,51

6,42

3,49.

6,54

5,78

77,77

100

28,80

2 05

0 65

0,64

0,15

2,24

31,58

3,21

0,79

0,98

0,10

34, 55

2,72

0,62 1,71

0,15

2,248

35, 12

3,27

0,69

2,27

0,06

2,24

29,73

1,95

0,57

1 ° 18

0,19

2 23

3,52

4,51

50,27

4,80

О,!8

3,91

3 53

4,11

50,42

4,81

0,16

3,93

3,43

4,01

46,96

3,90

0,30

3,89

Расход вспенивателя, .г/т

1558904 табл яца 3

Pb промпропукт

Ея концентрат

Ео промпродукт

Хвосты

Искщ1яая руда

177,04

Fb концентрат

РЬ яромяродукт

Ея концентрат

Ея яромяродукт

Хвосты

Исходная руда

6О

1&0,53

6О

РЬ концентрат

Pb промпродукт

Ея концентрат.

Ея промпродукт

Хвосты

Исходная руда

84 91 3,77

6,0$ 2,90

1,59 &6,98

3,04. 4,06

4,4! 2,27

100 100 182,O2

100

Таблица 4

Содержание, РЬ+2

Продукт флота- Выход, цпи 7.

Расход вспенивлечение, Pb Zn натела, г/т базо- прото вого типа

2,70

4,22

85,23 182,73

5,81, 2,04

4 !5 4,11

РЪ концентрат 5,60

РЪ промпродукт 4,52

Еп концентрат 6,88

Zn промпродукт 5,72

Хвосты 77,28

Исходная руда 100

182,65

4,07 4,03

Pb концентрат 5,61

Pb промпродукт 5,48

Zn концентрат 5,12

Zn промпродукт 7,94

Хвосты 74>85

Исходная руда 100

28,63

3,23

0 18

4,!2

6,79 6,75

185,37

65„44

3,06

0,08

0,36

0,69

0,11,2,225 3,89

Pb концентрат 7,34

Pb промпродукт 8,22

Еп концентрат 6,38

Еп промпродукт 4,85

Хвосты 73,21

Исходная руда 100

100

100

15, 10 15,06

193,68

Составитель Н. Банникова

Редактор Н. Гунько Техред М.Дидык КоРРектоР С 1;1екмар

Заказ 816 . Тираж 322 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Производственно-издательский

Pb концентрат

Pb промпродукт

Zn концентрат

Еп промпродукт

Хвосты

4,82

3,86

6,83

5,14

79,35

5,65

6,15

7,51

7З,В7 lOO

6,69

4131 !

»,О5

5,76

74,17 !

Оо

5,84

4,78

&,OS

5,74

75,56

100

39,98

2,98

0,63

0,45

0,15

35,00

2,10

0,54

1,05

0,10

2,229

25,27

3,67

0,27

0,40

0 05

2,23

1ео6

0,46

0,&4

0,26 г,гг7 гв,ьз

2 ° 59

0 27

1,57

0,12 г,гз!

32,41

2,82

Oi44

1,1&

О,t3

2,229

2,18

4,25

48,54

4,40

0,10

2,11

4,02

48,61

4,00

0,10

3,95

0,20

0,65

57,93

2,37

0,07

3,93 г,16

4О,74 з,го

О,12

3,948

2,24

2,60

37,04

2,62

0,19

3,906

2 57

2,42

42,&9 г,&з

0 12

3,9&4

86 52

5,17

1,93

1,04

5 34

87,92

4,26

1„67

2,69

3,46

100

85,05

7,96

0,83

2,46

3 ° 70

100

83, 19 l3 53

0,77

0,87

1,64

100

&4,17

2,69

1,68 г,&з

&,6 3.

1OO

8$,85

5в00

1,10

4,О7

3,98

1ОО

2,99

4,60

84,68

5,79

1,96

100

0,31

5„80

86, 13

6,23

1956

100

0,37

1,38

94>04

2,92

1 31

100

4,05 з,зг

64,О9

6,09

100

З,&4

2,67 в5,&t

З,В7

3,6t

lO0

Прирост на» влечения металлов, Ж по сравнению с оптимальным вариантом