Способ получения кварцевого стекла

 

Изобретение относится к промышленности строительства, а именно к способам получения кварцевого стекла высокой степени чистоты и бездефектности по золь-гель процессу. Изобретение позволяет повысить выход годной продукции в процессе производства кварцевого стекла за счет того, что после операций образования золя, а затем геля свежеизготовленный блок-гель заливают деионизованной водой и выдерживают в ней в течение времени, определяемого из зависимости T=K<SP POS="POST">.</SP>M<SP POS="POST">1/3</SP>, где T - время выдержки в деионизованной воде, ч

M - масса блок-геля, г

K - коэффициент, K=4,5...4,7 (ч<SP POS="POST">.</SP>г<SP POS="POST">-1/3</SP>), затем воду сливают и блок-гель подвергают сушке и температурной обработке, приводящей к получению кварцевого стекла. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1549 1

А1 (51) 5 С 03 В 8/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4408224/23-33 (22) 12.04.88 (46) 15.03.90.Бюл. Р 10 (72) Б.В.Плющ и В.С.Кондратенко (53) 666.266(088.8) (56) Заявка Японии Р 60-26433, кл. С 03 В 20/00, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕПИЯ КВАРЦЕВОГО

СТЕКЛА (57) Изобретение относится к промышленности строительства, а именно к способам получения кварцевого стекла высокой степени чистоты и бездефектности по золь-гель процессу.ИзобИзобретение относится к промьппленности строительства и стройматериалов, а именно к способам получения кварцевого стекла высокой степени чистоты и бездефектности по золь-гель процессу. и может быть использовано в производствах электронной и оптической промыш»»енности, в частности при изготовлении фотошаб»»онных заготовок и изделий волоконной оптики.

Цель изобретения — повьппение выхода годной продукции.

Способ осуществляется следующим образом.

К тетраэтоксисилану добавляют воду и раствор соляной кислоты. Смесь интенсивно перемешивают, чтобы провести гидролиз алкилсиликата до образования золя. Добавляют к смеси тонкодисперсный порошок кремнезема и слабое основание типа аммиачной воды для регулирования рН образования

2 ретение позволяет повысить выход годной продукции в процессе производства кварцевого стекла за счет того, что послв операций образования золя, а затем геля, свежеизготовленный блок-гель заливают деионизованной водой и выдерживают в ней в течение времени, определяемого из зависимости с = К н» з., где t — время выдержки в деионизованной воде, ч; m — масса блок-геля, г; К вЂ,коэффициент, К =

= 4,5...4,7 (ч-г ), затем воду сливают и блок-гель подвергают сушке и температурной обработке, приводящей к получению кварцевого текла. 1 табл. геля. Смесь заливают в герметичный сосуд из фторопласта, где золь переходит в гель. Образованный гель открывают, заливают деионизованной водой и выдерживают в течение расчетного времени. Затем воду сливают и гель высушивают в открытом состоянии при

20-60 С до постоянной сухой массы.

Сухой гель спекают в печи при

° 1200 С и получают прозрачное кварцевое стекло.

Пример f. К 150 мл тетраэтоксисилана добавляли 50 мл 0,1 н. раствора ПС1. Смесь интенсивно перемешивали. В результате реакции гидролиза температура смеси повышается о и при достижении 50 С добавляли 50 мл деионизованной воды, После 15 мин перемешивания добавляли 50 r ультрадисперсного порошка кремнезема и про: должали перемешивание еще 15 мин.

Далее к полученному золю добавляли

1549931

Сухой гель подвергали температурной обработке аналогично примеру 1.

Пример 3. Аналогично примеру 2 формировали блоки геля массой

1,5 кг каждый. После гелеобразования каждый блок заливали деионизованной водой и выдерживали в течение времени, указанного в таблице, затем воду сливали и производили сушку на открытом воздухе при 20-25О С до постоянной массы.

35 ао при перемешивании аммиачную воду до рН 5-6 и смесь разливали в десять герметично закрывающихся квадратных фторопластовых форм, где формируются пластины геля массой 40 r. После образования геля формы открывали, заливали деионизованной водой и выдерживали расчетное время (см.таблицу).

Затеи воду сливали и пластины геля сушили на воздухе в открытом состояо нии при 20-25 С до постоянной массы.

Сухой гель подвергали температурс о ной обработке при 1200 С для перевода

его в кварцевое стекла.

Пример 2. К 1 5 л тетраэтоксисилана добавляли 1 л 0,05 н, раствора НС1 и 500 г ультрадисперсного порошка кремнезема. Смесь интенсивно перемешивали в течение 1 ч. Далее к полученному золю при перемешивании приливали аммиачную воду до рН 5-6 и смесь разливали в 10 герметично эа1, крывающихся квадратных фторопласто вых формы, где формируются пластины геля массой 300 г. Далее пластины заливали деионизованной водой на время, указанное в таблице, по истечении которого воду сливали и пластины сушили на открытом воздухе при 20-25 С.

30

Температур ;ую обработку проводили аналогично примеру 1.

Пример 4. Аналогично примеру 2 формировали блок геля массой

3 кг, заливали его деионизованной водой и выдерживали в течение времени, указанного в таблице, и в зависимости от него после сушки при 20-25 С получали определенное количество годных образцов сухого геля, Данные четырех примеров сведены

B таблицу, в которой показана зависимость выхода годных блоков геля после сушки от времени предварительной выдержки в деионизованной воде, соответствующего массе блока геля.

Результаты испытаний показывают, что при значении коэффициента Y.(4,5 ухудшается выход годных блоков сухого геля. Превышение коэффициента

К ) 4,7 нецелесообразно, так как дальнейшее увеличение времени не приводит к изменению результата.

Формула изобретения

Способ получения кварцевого стекла по золь-гель процессу, включающий образование золя гидролизом алкилсиликата водным раствором соляной кислоты с добавлением тонкодисперсного порошка кремнезема, образование геля добавлением водного раствора аммиака до рН 5-6, сушку и термообработку геля, отличающийся тем, что, с целью повьппения выхода годной продукции, перед сушкой гель заливают деионизованной водой и выдерживают в ней в течение времени

= k m, где с — время выдержю з ки, ч; m — масса блока-геля, г;

К вЂ” 4,5-4,7 ч г — коэффициент, 1549931

Кол-во

31асс а блоКол-во ис

Пример годных блоков пытанных образцов ка re ля,г

К=6

К=4,7

К=4,6

К=4,5

К=4 сухого геля

13

15,4

15,7

16,0

2 300

30.31

31,5

45

3 1500

51,5

52,6

53,7

4 3000

64

67

Составитель Т.Парамонова

Редактор Н.Киштулинец Техред М,Дидык Корректор Т.Палий

Заказ 245 Тираж 386 Подписное

Вщ рщц Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК11Т СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10

6

6

5

5

Время выдержки в деионизованной воде,ч в з ависимости t= (4 5-4, 7) x m

6

6

3

5