Клеевая композиция
Изобретение относится к получению клеевых ненаполненных композиций на основе эпоксидно-аллиловых олигомеров, рекомендуемых для использования в качестве термостойких высокопрочных клеев, герметиков, заливочных компаундов для герметизации конструкций и склеивания металлов и др. материалов. Изобретение позволяет повысить теплостойкость, жизнеспособность, прочностные показатели - сопротивление сдвигу, сжатию клеевых композиций при сохранении высоких значений их адгезионных свойств за счет использования в составе клеевой композиции на основе эпоксидного аллилсодержащего олигомера (ЭАО) в качестве ЭАО продукта взаимодействия моноаллилмалеината с циклоалифатической эпоксидной смолой, содержащей 27 мас.% эпоксидных групп, общей формулы @ Композиция содержит, мас.ч.: эпоксидную диановую смолу 30-70, аллилсодержащий олигомер 30-70, алилсодержащий олигомер 30-70, малеиновый ангидрит 13,7-38,5, перекисный инициатор 1,3. 1 табл.
СООЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
t19} (И}
А1 (51)5 С 0 J 1 2
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
0 0
И ОСНОВ, НС-С-0 СН» О-С-СН
И осн
НС НО "" 0Н СН
0=С-0СН вЂ” СН=СН
Н2С=СН-СН,О
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ П НТ СССР (21) 4319859/23-05 (22) 31.08.87 (46) 07. 03. 90. Бюп. N- 9 (72) Н.Н.Алексеев и В.А.Иванов (53) 668.395.6(088 .8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 1178755, кл. С 09 J 3/16, 1984. (54) КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ (57) Изобретение относится к получению клеевых ненаполненных композиций на основе эпоксидно-аллиловых олигомеров,рекомендуемых для использования в качестве термостойких высокопроч ных клеев, герметиков, заливочных компаундов для герметизации конструкКомпозиция содержит, мас.ч.: эпоксидную диановую смолу 30-70, аллилсодержащий олигомер 30-70, малеиновый
Изобретение относится к клеевым композициям на основе эпоксидно-аллиловых олигомеров и может использоваться для склеивания металлов и других материалов, а также в качестве герметиков и заливочных компаундов в машиностроительной, электротехнической, радиоэлектронной, авиационной промышленности, приборостроении и других отраслях народного хозяйства, ций и склеивания металлов и др. материалов. Изобретение позволяет повыI сить теплостойкость, жизнеспособность, прочносные показатели — сопротивление сдвигу, сжатию клеевых композиций при сохранении высоких значений их адгезионных свойств за счет использования в составе клеевой композиции на основе эпоксидного аллилсодержащего олигомера в качестве аллилсодержащего олигомера продукта взаимодействия моноаллилмалеината с циклоалифатической эпоксидной смолой, содержащей 27 мас.7 эпоксидных групп, общей формулы ангидрид 13,7-38,5, перекисный инициатор 1-3. 1 табл.
Целью изобретения является повьппение теплостойкости, жизнеспособности прочностных свойств — сопротивления статического изгиба и сжатия ненаполненных клеевых композиций ангидридного отверждения при сохранении высокого уровня их адгезионных свойств.
В предлагаемой композиции используют эпаксидиановые смолы ЭД-16, ЭД-20, ЭД-22, малеиновый ангидрид, 1548203
86,0
Аллилсодержащий олигомер
Малеиновый ангидрид
Перекисньп инициатор
30-70
12,7-38,5
1,0-3,0
Эпоксидная диановая смола
30-70 трет-бутилпербензоат, перекись дику= мила.
Аллилсодержащий олигомер (АСО) получают взаимодействием моноаллилмале5
,ината с циклоалифатической эпоксидной смолой УП-612 (3,4-элоксигидробенэаль-3,4-эпокси-1,1-бис(гидроксиметил)—
-циклогексан) .
Моноаллилмалеинат (MAM) получают этерификацией малеинового ангидрида аллиловым спиртом.
Пример 1. Получение АСО.
В трехгорлую колбу емкостью 1 л с мешалкой и обратным холодильником загружают 267 г (1 моль) эпоксццной смолы УП-612 (эпоксидное число 27,07)
312 r (2 моль) моноаллилмалеината (кислотное число 360 мг KOH/r) 150 мл gp толуола и 0,6 г триэтиламина. Включают мешалку и содержимое колбы нагревают до 90+5 С, выдерживают 4 ч и о затем проводят процесс при 105+5 С в течение 10 ч. По истечении указанного 25 времени отбирают пробу и определяют эпоксидное и кислотное числа. Процесс считают законченным при достижении кислотного числа менее 15 мг КОН/1 r вещества и эпоксидного. менее О,ЗЖ.
Летучие отгоняют при 100+5 С и остаточном давлении 4 ° 10 /5,5 10 Па. Выход готового продукта 570 г„ что составляет 98,4Х от теоретического.
Продукт представляет собой вязкую сиропообразную жидкость темно-желто35 го цвета со следующими показателями:
Кислотное число, мг КОН/г . 14,8
Эпоксидное число, К О,?8
Аллиловое иодное . число r иода/» вещества 100
Иалеинатное иодное число, г иода/г
45 вещества 100 84,5
Пример 2. Клеевые композиции получают механическим смешением эпоксидного олигомера, например ЭД-16, ЭД-20 и ЭД-22, отвердителя, АСО, СН2=СН вЂ” CH2G- С- CH- СН- С- О СН, и и ОС
О О Но при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
55 трет-бутилпербензоата при 70-80 С в соотношениях, указанных в таблице.
Приготовленной композицией залива» ют формы для проведения физико-механических испытаний полимерных образ- цов на разрушающие напряжения при статическом изгибе и сжатии, охлаждают до комнатной температуры и склеивают предварительно механически обработанные и обезжиренные поверхности путем их совмещения и отверждения под давлением 20-50 кПа по температурному режиму 100оС вЂ” 2 ч, 130 С вЂ” 2 ч о
170 С вЂ” 1 ч. Жизнеспособность предлагаемого клея составляет 4320-4680 ч при 20-30 С.
Результаты полученных испытаний приведены в таблице.
Анализ данных таблицы показывает, что состав их соотношения компонентов предлагаемой композиции обеспечивает высокий уровень адгезионной прочности (G „= 8.1, 3, G
= 45,6 NIIB) при значительном увеличении теплостойкости на 35-42 С, сопротивления статическому изгибу на 228 МПа, сжатию на 22,5-30 МПа и технологической жизнеспособности в 108 раз.
Нарушение соотношения между эпоксидиановым аллилсодержащим олигомером (прнмеры 13, 14) и отверждение индивидуальных олигомеров (примеры 11, 12) не приводят к достижению цели.
Формула из обретения
Клеевая композиция., включающая эпоксидную диановую смолу аллилсодержащий олигомер, отвердитель — малеиновый ангидрид и перекисный инициатор, отличающаяся тем, что, с целью повышения теплостойкости, прочностных свойств и жизнеспособности, она в качестве аллилсодержащего олигомера содержит продукт взаимодействия моноаллилмалеината с циклоалифатической эпоксидной смолой, содержащей 27 мас.Х эпоксидных групп,, следующей формулы
Н
Π— C-СН=СН-C--ОСН -СН=СН2
1548203
Оъ 0Ъ мЪЛ
«««оо аО ««счф а
Осч 1 лсчD
-о
° 0
<о
О в лСЧО лch Ch Q a!0
1 M Щ РЪ «»
00 о о оф
0О О л о
СЧ 1 I
Л сЧ о ««oo
« О ф 0Ъ 0Ъ
I M aO M ««о
an o с"Ъ О
° СЧ
Ch сЪ 1
CV ф
О ««00 an л «- Оъ «0 сО
1 M с .«) «« о сСЪ О
00 O сСЪ
1 сЧ
1 1 I ь
« о
« с Ъ
an сч ссъ л - ссЪ о
I 1
СЧ
I 10Ъ о
an сЧ л СЪ - м0
«О О
M aO 00
an сч
1 1 Ф ь о с4
00 с«Ъ
««0
МЪ
«ф
I счл мЪ
О"
I о
I O
«оо с Ъ О С01
« о
I I
3 сЧ
Ъ сЧ
an .««an o
«ф ООЪ сч 1 л з «- е0Ъ
CO!
СЧ CV
00 СЧ
«- сЪ
Ф 1 I. О
I O
l о
О
Ъ
О сЧ 0Ъ сч ф л с!
00 л лс
1 о
t I l о
1 с« О о сЪ О СЧ.
00 л
° ч» 0
an o ссЪ ««Сч в СО 0Ъ О
° л 0 а
« сЧ сЪ I
iО I I
I4
О о
О an cV се л съ
° «»
Ch С Ъ
Г!
«лQaO (Чс тссЪ О сЧ о ссЪ! 1 о
I n сЪ о
О сЧ сЧ
Ch ф 6Ъ
« ° 0
in л
00 с Ъ О
0Ъ в «00 в «» СГЪ О сЧ cO ° о
I 1
1 сО с с л
CV е» о
1 л о
1 I
О
О
t0
1»
Ц о о О т»
Ю л
° °
0Ч
5
0! ОЬСЧ
0! ° сч сЧ ф I I 1
O kt 0» Сс
f СсЪ CII СЪЪ
1
1 6 ! ай о о
IM1 л 1
О Ю
001 I !ф
1 (Ъ 1 с Ъ 1 (8д
5/3
О И
I0 сЧ
o !
«СЧЮ
Ch СЧ о «о
««0 а .ф
I -л
ОЪ «Ю «0Ъ
«00 СЧ О
I MI<00 0Ъ л л С Ъ «
««-О 00О
СЪО ««СЧ
О О л сЧ
1I )
1,6 (3((е л о
СЧ an СЧ.
00 Л С«Ъ
° ° 0
М !С
Ф 10 vu v
«О0 Э
Д (1 «0Ъ !
» v taN
