Способ получения 1-бензил-1-фенилгидразина

 

Изобретение относится к арилзамещенным гидразина, в частности к получению 1-бензил-1-фенилгидразина, который используют в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе. Цель - интенсификация и упрощение процесса. Получение ведут реакцией хлоргидрата фенилгидразина с избытком хлористого бензила в присутствии 50% избытка 23-25%-ного раствора NAOH в полярном растворителе. Процесс ведут в воде при температуре кипения реакционной массы с образованием двух слоев и выделением целевого продукта. Способ позволяет получать целевой продукт с количественным выходом за 3-4 ч, исключить неустойчивые и взрывоопасные реагенты (против 15 ч по известному способу).

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

{51)5 С 07 С 243/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ и

"3:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4307803/23-04 (22) 22 ° 07.87 (46) 23.02.90, Бюл. К 7 (71) Киевский химико-фармацевтический занод им. M.В.Ломоносова (72) И.В.Фесенко, Е.Б.Шуляковская и I . .И .!!отищук (53) 54 7. 556,8 (088,8) (56) Армянский химический журнал, 1980, т. 33, с. 152.

Выложенная заявка ФРГ М 3004206, кл. С 07 С 109/04, 1981. (54) СПОСОБ ПО!!УЧЕНИЯ 1-БЕНЗИ. 1-1-ФЕ1 ИЛГ! !ДРАЗИНЛ (57) Изобретение относится к арилзамещенным гидразина, в частности к поИзобретение относится к арилзамещенным гидразина, а именно к усонершепстнонанному способу получения

1-бензил — 1-фенилгидразина, который используют в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе.

Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса, Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешивании 93 г воды и 27,8 г кристаллического едкого натра и перемешивают в течение 20 мин до полного раст«орс.ния едкого натра.

К 120,8 r полученного 23%-ного раствора едкого натра загружают

36,8 г (27,6 г при 1007) технического фенилгидразина хëîðãèäðàòà, перемешивают реакционную массу в течение

„„SU 1544766 А 1 лучению 1-бензин-1-фени: гидразина, которыи испопьзую1 н качест«е nромежуточного продукта в органическом синтезе. Цель — интенсификация и упрощение процесса., Цслучение «едут реакциеи хлоргидрата фенилгидразин; с избытком хлорисчогo бензила в присутствии 50% избытка 23-25%-ного раствора !!аОН в полярном растворителе. Процесс ведут в воде при темс.ературе кипения ре. кционноп массы с образованием двух слоев и выделением целеного продукта. Способ позволяет получать целевой продукт с количественным выходом за 3-4 ч, исключить неустойчи— вые и взрывоопасные реагенты (против

15 ч по извес.тихому способу), 15 мин до полного растворения хлоргидрата фенилгидразина ° К раствору добавляют 32 г xënðènòîãî бензила, нагренают реакционную массу до кипения (108-110 С) и перемешивают при кипении 2 ч, По окончании выдержки реакционную массу охлаждают npH перемоши«анин до 60 С и отстаивают в течение 1 ч. L.ëîè делят: верхний слойконцентрированный бензилфенилгидразин, в виде смолянистой светло-Ко ричневой жидкости. Выход 80-847. (от теории), т. кип. 130-133 С (1 мм рт.ст.), Пример 2, В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешивании 90,7 т «оды и 30,1 r кристаллического едкого патра и переме1544766

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения 1-бензил-1-фенипгидразина взаимодействием производного гидразина с избытком хлористого бензила в присутствии основания в полярном растворителе, о т и и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, в качестве производного фенилгидразина используют хлоргидрат феннпгидразина, в качестве основания

50/ избытка 23-25%-ного раствора едкого натра и процесс ведут в воде при температуре кипения реакционной массы с образованием двух слоев и выделением целевого продукта °

Составитель В. Одинцова

Техред А. Кран чук Корректор В.Гирняк

Редактор И.Дербак

Тираж 246

Заказ 469

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01 шивают в течение 20 мин до полного растворения едкого патра.

К 120,8 г полученного 25 -ного раствора едкого натра загружают

36,8 r (27,6 г при 100%) технического фенилгидраэина хлоргидрата и перемешивают реакционную массу в течение

15 мин до полного растворения хлоргидрата фенипгидразина, К раствору с добавляют 32 r хлористого бензила, нагревают реакционную массу до кипения (108-110 С) и выдерживают при кипении 2 ч. Ilo окончании выдержки рео, акционную массу охлаждают до 60 С и отстаивают в течение I ч. Слои делят. Выход 83-84 (от теории).

Пример 3 (сравнитепьный). В трехгорпую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником за- 20 гружают при перемешииании 96,7 г воды и 24,1 r кристаллического едкого натра, и перемешивают 20 мин до полного растворения едкого натра.

К 120,8 r полученного 20 .-ного 25 раствора едкого натра загружают

36,8 г (27,6 г при 100 .) технического фенилгидразина хлоргидрата и перемешивают реакционную массу до полного растворения хлоргидрата фенилгидразина. К раствору добавляют 32 г хлористого бензила, нагревают реакционную массу до кипения (108-110 С) и выдерживают при перемешивании и кипении 2 ч. По окончании выдержки рео акционную массу охлаждают до 60 С и отстаивают в течение 1 ч. Слои делят: верхний слой — гелеобразная масса с содержанием в ней бензилфенипгидразина 30-35%.

II р и м е р 4. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешивании 84,8 r воды и 35 г кристаллического едкого натра, получая

I20,8 г 30 -ного раствора едкого натра. Далее опыт проводят аналогично примеру 1.

Выход 1-бензил-1-фенилгидразина

60-65 (от теории).

Пример 5. Готовят 120,8 r

40%-ного раствора едкого натра (в

72,8 г воды растворяют при перемешивании 48 r кристаллического едкого натра). Далее опыт проводят аналогично примеру 1.

Выход 1-бенэил-1-фенипгидразина

27 (от теории).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с количественным выходом эа 34 ч, процесс вести по более простой технологии и исключить неустойчивые и взрывоопасные реагенты (против

15 ч по известному способу).