Способ выделения сернокислотного катализатора из реакционной массы разложения гидроперекиси изопропилбензола

 

Изобретение относится к оксисоединениям, в частности к выделению сернокислотного катализатора из реакционной массы разложения гидроперекиси изопропилбензола. Цель - упрощение технологии процесса. Выделение ведут разбавлением реакционной массы ароматическим углеводородом C<SB POS="POST">7</SB>-C<SB POS="POST">8</SB> при массовом соотношении 1:0,2-0,5 с последующей экстракцией водой при массовом соотношении реакционная масса : вода 1:0,05-0,15 и 20-50°С. Способ обеспечивает извлечение H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> до 98,2-99,7%, что позволяет снизить коррозионные свойства реакционной массы разложения. Отсутствие солеотложений в ректификационной аппаратуре исключает систематические переключения колонн на резервные для очистки кипятильников от солей, исключается стадия обессоливания фенольной смолы при ее переработке.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1544761 А (51)5 С 07 С 39/04, 37/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П.!НТ СССР (21) 4316061/23-04 (22) 12.10,87 (46) 23.02.90. Бюп . !! 7 (71) Научно-исследонательский институт нефтехимических производств (72) H.M,Ãóìåðîíà и В.С.Богданов (53) 547.562.1.07(088.8) (56) Патент США - 4262151, кл. С 07 С 37/68, 1981. ! (54) СПОСОБ ВЬДЕХ!ЕНИЯ СЕРНОКИС1!ОТНОГО КАТАПИЗАТОРА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ МАССЬ! РАЗЛОЖЕНИЯ ГИДРОГ!ЕРЕКИСИ ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА (57) Изобретение относится к оксисоединениям, в частности к выделению сернокислотного катализатора из реакционной массы разложения гидропереИзобретение относится к технологии основного органического синтеза, а именно к получению фенола разложением гидроперекиси изопропилбензола под дейстнием сернокислотного катализатора.

Целью изобретения является упрощение технологии за счет исключения солеотложений в теплообменном оборудовании при ректификации реакционной массы разложения.

Пример 1. Реакционную массу разложения (Р!1Р) гидроперекиси изопропилбензола, содержащую, Е: ацетон

34,6; изопропилбензол 1,5; вода 0,7;

Ы -метилстирол 3,2; фенол 53; серная кислота 0,03; смола остальное, в количестве 5 кг смешивают с 1 кг толуола и 0,75 кг воды и подают на экст2 киси изопропилбензола. Цель — упрощение технологии процесса. Выделение ведут раэбавлением реакционной массы ароматич ским углеводородом С -С при массовом соотношении 1:0,2-0,5 с послед,ющей экстракцией водой при массовом соотношении реакционная масса:вода = 1:(0,5-0,15) и 20-50 С.

Способ обеспечивает извлечение Н БО,! до 98,2-99,77, что позволяет снизит коррозионные свойства реакционной массы разложения ° Отсутстние солеотложений и ректификационной аппаратуре исключает систематические переключения колонн на резервные для очистки кипятильников от солей, исключается стадия обессолинания феноль ной смолы при ее переработке. ракцию при 200С. В результате экстракции получают 0,23 кг водного слоя и

6,52 кг раствора PMP с рН 3,25. В Ql растворе PMP содержится 0,0007IX сер- >фЬ ной кислоты, а в водном слое — 0,647 ф, серной кислоты, 1

Извлечение серной кислоты в водную фазу составляет 99,1Х.

М»»й

Пример 2. РМР н количестве

10 кг смешивают с 3 кг этилбензола и подают на экстракцию водой, взятой в количестве 1,12 кг, при 30 С. В результате экстракции получают

l3,92 кг органического слоя с рН вЛ»

3,53, содержащего 0,00014Х серной кислоты и 0,2 кг водного слоя с

1,49K серной кислоты.

Извлечение серной кислоты составляет 99,4Х.

1544761

Как видно из примеров 1-4, согласно способу достигается извлечение серной кислоты до 98,2-99,77, что обеспечивает снижение коррозионных свойств реакционной массы разложения.

П р и и е р 3. РМР в количестве

10 кг смешивают с 5 кг толуола и подают на экстракцию. Экстракцию осущестнляют нодой в количестве 1 кг

5 прп 50 С. В результате экстракции получают 15,67 кг органического слоя с рН 4,0, содержащего менее

0,0001% серной кислоты и 0,32 кг водного слоя с 0,937 серной кислоты.

Извлечение серной кислоты составляет 99,7 .

Пример 4. PMP в количестве

10 KI смешивают с 5 кг этилбензола и 0,5 кг воды и подают на экстрак- 15 цию при 30 С. В результате экстракции получают 15,35 кг раствора PMP с рН 3,75 и 0,15 кг водного слоя. В р .с п оре РМР содержится 0,000367 серной кислоты, в водном слое — 1,967. 20 серной кислоты.

Извлечение серной кислоты в водну:о фазу составляет 98,27..

Пример 5. PMP в количестве

10 кг смешивают с 1 кг этилбензола 25 и 0,3 кг поды при 10 С. В результате получают гомогенный раствор.

Таким образом, при выходе за нижние пределы предлагаемых параметров происходит исчезновение второго слоя, 3р

П р и и е р 6. PMP в количестве

10 кг смешивают с 7 кг толуола и

2 кг воды при 70 С. В результате экстракции получают 17,8 кг органического слоя с 0,00014% серной кислоты и рН 3,5, что соответствует извлечению

99,27, а также 1,2 кг водного слоя, в котором содержится 0,257. кислоты.

Следовательно, превышение пределов соотношений РМР : ароматический раст- 40 воритель : вода не вызывает заметного повышения эффективности удаления кислоты, но приводит к увеличению количества сточной воды, подлежащей переработке, и затрат, связанных с 45 регенерацией толуола.

Исключение стадии нейтрализации кислоты и образования солей в предлагаемом способе дает ряд технологических преимуществ, которые проявляются на стадии ректификационного разделения реакционной массы. Отсутствие солеотложений в ректификационной аппаратуре исключает систематические переключения колонн на резервные солей.

Кроме того, обеспечиваются угловия стабильного поддержания режима ректификационного оборудования и качества продукции, а также исключается стадия обессоливания фенольной смолы при ее переработке.

Способ может быть реализован в производстве фенола и ацетона кумольным методом.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ выделения сернокислотного катализатора иэ реакционной массы разложения гидроперекиси изопропилбензола разбавлением органическим растворителем с последующей экстракцией водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве органического растворителя используют ароматический углеводород С,-С при массовом соотношении реакционная масса углеводород 1:(0,2-0,5), а экстрако цию водой проводят при 20-50 С и массовом соотношении реакционная масса : вода 1:(0,05-0,15).

Составитель Т.Фомичева

Техред -А.Кравчук Корректор M,Ìàêñèìèøèíåö

Редактор И. Дербак

Заказ 469

Тираж 337 Подписное

РНИИЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101