Способ получения ангидрида янтарной кислоты
Изобретение касается способа получения ангидридов двухосновных оксикислот, в частности ангидрида янтарной кислоты, который применяется для синтеза продуктов для сельского хозяйства и полиграфии. Цель - повышение производительности и улучшение технологии. Способ состоит в гидрировании малеинового ангидрида при температуре 15 - 50°С, давлении водорода 1 - 30 атм в среде ацетона в присутствии катализатора - палладия на угле, модифицированного триэтиламином при молярном соотношении PD:(C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB>)<SB POS="POST">3</SB>N, равном 1:(0,5 - 2). Выход 100%. Производительность процесса 850 г/ч на 1 л катализатора против 410 - 540 г/ч на 1 л катализатора при гидрировании малеинового ангидрида при температуре 88 - 95°С, давлении водорода 40 - 60 атм в среде диоксана в присутствии катализатора - палладия на угле по непрерывной технологии. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4294249/31-04 (22) 04.08.87 (46) 07.02.90. Бюл. У 5 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) Г.А. Толстиков, У.М. Пфкемилев, С.С. Шаванов, Е.B. Шурупов, В.А. Докичев, Г.А. Трутнев, Я.N. Абдрашитов, С.3. Султанов и Л.О. Хафизова (53) 547.461.4.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 721406, кл. С 07 С 55/10, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИД< . ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается способа получения ангидридов двухосновных оксикислот, в частности ангидридов яблочной кислоты, который применяется для
Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения ангидрида янтарной кислоты, который находит применение в качестве промежуточного соединения в производстве продуктов для сельского хозяйства и полиграфии.
Цель изобретения — повьппение производительности, улучп ение техноло» гии.
Пример 1. В установке для гидрирования при атмосферном давлении г щрируют 5 г (0,051 моль) малеинового ангидрида в 50 мл ацетона при 40 С до поглощения 1,12 л водорода на 1,1 г катализатора, приготовленного слеп лощим образом.
„„SU, 1541210 А 1 (51) 5-C 07 2 307/60, С 07 C 55/10
5.1/361 В 01 J 23/44
2 синтеза продуктов для сельского хозяйства и полиграфии. Цель — повьппение производительности и улучшение техГ нологии. Способ состоит в гидрировании малеинового ангидр ща при температуре 15-50 С, давлении водорода 130 атм в среде ацетона в присутствии катализатора — палладия на угле, модифицированного триэтиламином при MOJIRp, ном соотношении Pd:(Ñ Н ) N, равном
1:(0,5-2). Выход 100%. Производительность процесса 850 г/ч íà 1 л катализатора протйв 410-540 г/ч íà 1 л катализатора при гидрировании малеинового ангидрида при температуре 8895 С давлении водорода 40-60 атм в ;Я среде диоксана в присутствии катализатора — палладия на угле по непрерыв- gQ ( ной технологии. 1 табл.
К 10 г 10% Pd/C в 50 мл .гексана при перемешивании добавлякт 0,951 г е триэтиламина (молярное соотноп|ение Я
Pd:Et N = 1:1) и перемешивают в те- Д;
У чение 10 мин при комнатной темпера- пены туре. Газохроматографический анализ показывает полное отсутствие триэтиламина в гексане. После отделения от гексана катализатор используют для .получения анг щрида янтарной кислоTbI, Другие модифицированные триэтил- 3ь амином катализаторы получают аналогичным образом, изменяя только количество триэтиламина. Через 2 ч поглощение водорода прекращается, .растворитель упаривают и вьщеляют
1541210 г
Время, ч
Павле
Производительность, г/ч на 1 л катализатора
Выход
Объем катализание водорсда, атм ние
С Н ) И:РЙ тора мл
1 1:1
2 1:1
3 1:1
4 1:l
5 0,5:1
6 1,5:1
7 2:I
8 0 (сравнительный1
9 1:I
5,1
5,l
5,1
5,1
5,1
5,1
5,1
2,5
637,5
637,5
416,7
I00
2 2
4 2
3 2
1,5 2
4 2
3 2
2,5 2
3 2
2550
2 5,1
100
30 10
30 30
40 1
100
0,5 2 5,1
3 2 5,1
850
10 1:1
11 1:l
Растворитель — диоксан, катализатор Рй/С.
5, 1 г янтарного ангидрида. Выход 1001, т.пл. 119,6 С.
Спектр IIMP 3, м.д.: 2,93 с (4P)
ИК-спектр 1, см ": 1782, 1865.
2900-3100.
Пример ы 2-8. Способ проводят по методике примера 1 при различных условиях: молярном соотношении триэтиламин: палладиум, температуре, давлении водорода.
Условия и данные по выходу и производительности представлены в таблице.
Производительность катализатора рассчитывают по формуле.
Пример ы 9,10.,Способ осушествляют в стальных автоклавах.
Пример 11. В каталитический реактор, содержащий 40 мл катализатора — палладия на угле, модифицированного триэтиламином (молярное соотношение Рй:(С Н ) М = 1:1) при давлении водорода 1 атм и его циркуляции через слой катализатора по- 25 дают 307.-ный раствор малеинового ангидрида в ацетоне (100 r малеинового ангидрида и 230 r ацетона) со скоростью 120 мл/ч в течение 3 ч, После удаления растворителя выделя.от 102 r янтарного ангидрида. Выход
1007.. Производительность катализатора 850 r/÷ на l л катализатора.
При- Моляр- Темпемер ное со†ратура„ отноше- С
Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологик процесса получения ангидрида янтарной кислоты за счет снижения давления водорода до 1-30 атм вместо 4060 атм по известному способу, снижения температуры от 88-95 С по известному способу до 15-50 С. Кроме того, сгособ позволяет повысить производительность процесса до 850 r/÷ на 1 л катализатора вместо 410540 г/ч на 1 л катализатора по известному при проведении способа по непрерывной технологии. формула изобретения
Способ получения ангидрида янтарной кислоты путем гидрирования малеинового ангидрида в присутствии катализатора — палладия на угле при повышенньгк температуре и давлении в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, ° с целью повышения производительности и улучшения технологии, в качестве катализатора используют палладий на угле, модифицированный триэтиламином при молярном соотношении палладий : триэтиламин,равном 1:0,52, а процесс ведут в среде ацетона при температуре 15-50 С, давлении водорода 1-30 атм.
