Способ подготовки поверхности стальных деталей для осаждения гальванических покрытий
Изобретение относится к гальванотехнике, а именно к способам предварительной подготовки поверхности стали перед нанесением гальванических покрытий. Целью изобретения является повышение прочности сцепления покрытия с основой. Способ заключается в обработке стальных деталей в течение 10-40 мин при 50-70°С и PH 1,5-2,5 в водном растворе, содержащем 300 г/л хлористого никеля, 0,06-0,6 г/л сернокислой меди, 30 г/л борной кислоты и металлическую медь в виде порошка или фольги 0,5-20 дм<SP POS="POST">2</SP>/л по площади поверхности. На поверхности стали осаждается покрытие медь-никель. Повышение сцепления покрытия с подложкой достигается за счет контактного осаждения сплава меди с никелем при приведенных выше условиях. 6 табл.
СОК)З СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
i
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4315390/31-02 (22) 13. 10.87 (46) 07. 11.89. Бюл. Р 41 (71) Ленинградский технологический институт ии.Ленсовета (72) Б.Г.Карбасов, К.И.Тихонов, П.С.Кожевников и Л.ВЛ1ийко (53) 621.793 .32:669.248 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Е 730871, кл. С 23 С 18/54, 1977.
Авторское свидетельство СССР
V - 561751, кл. С 23 С 18/54, 1975. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ
СТАЛЬНЫХ ДЕТАЛЕЙ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к гальванотехнике, а именно к способам предИзобретение относится к гальванотехнике, в частности к способам предварительной подготовки поверхности стали путем осаждения медных сплавов контактным обменои перед нанесением гальванических покрытий, и может быть использовано в машиностроении.
Цель изобретения — повышение прочности сцепления покрытия с основой.
Способ заключается в обработке деталей в течение 10-40 мин при 5070 С и рН 1,5-2,5 в водном растворе, содержащем 300 г/л хлористого никеля, 0,06-0,6 г/л сернокислой меди, 30 г/л борной кислоты и металлическую медь в виде порошка или фольги 0,5
20,0 дм /л по площади поверхности.
На поверхности стали осаждается кон„„SU„„35203 А 1 (5i) 4 С 25 D 5/36, С 23 С 18/54
2 варительной подготовки поверхности стали перед нанесением гальванических покрытий. Целью изобретения является повышение прочности сцепления покрытия с основой. Способ заключается в обработке стальных деталей в течение 10-40 иин при 50-70 С и рН 1,5-2,5 в водном растворе, содержащем 300 г/л хлористого никеля, 0,06-0,6 г/л сернокислой меди, 30 г/л борной кислоты и металлическую медь в виде порошка или фольги 0,5
20 ди /л по площади поверхности. На поверхности стали осаждается покрытие медь-никель. Повышение сцепления покрытия с подложкой достигается за . счет контактного осаждения сплава меди с никелем при приведенных выше условиях. 6 табл. тактныи способом сплав иедь-никель.
Обработанный данным способом образец стали не цементируется медью, что позволяет осаждать на него медные и другие покрытия иэ простых электролитов . При этом полученные медные и другие гальванические покрытия являются практически беспористыми и прочно сцеплепы с основой, Обработке подвергают образцы стали Ст.3, которые очищают от окалины, обеэжиривают в гексане, протравливают в разбавленной соляной кислоте и погружают в раствор для обработки на
5-60 иин. Для определения состава контактного сплава осадок стравливают и проводят полярографический
1520150
45
Результаты испытаний сведены в табл.1-6.
Влияние температуры на скорость осаж дения и состав сплава, а также на прочность сцепления медного покрытия с обработанной предлагаемым способом поверхностью стали показано в анализ на медь и никель на фоне аммонийного буфера.
Обработанные детали из параллельных серий опытов покрывают электрохииически медью, никелем, кобальтом
5 толциной 6 мкм или цинком и кадмием толщиной 12 мкм. Пля определения качестна покрытия используют метод нанесения сетки царапин, нагрева об- 10 раэца (ГОСТ 9.302-79, с.29}. Для количественного определения прочности сцепления осаждают медные покрытия толщиной 200 мкм и определяют прочность сцепления с помощью разрывной машины РИИ-250. Пористость покрытия определяют ферроцианидным методом.
Состав раствора для контактной обработки, г/л:
Хлорид никеля 300
Борная кислота 30
Сульфат меди 0,1
Соляная кислота до рН 1,5-2
В раствор вводят медь в виде
2 фольги или порошка из расчета 1 дм /л. 25
Состав электролита для электрохимического нанесения меди, г/л:
Сульфат меди 200
Серная кислота 50
Добавка ЛТИ 0,1
Состав электролита для нанесения никеля, г/л:
Никеля сульфат 200
Никеля хлорид 175
Борная кислота 40
Температура электролита 50 С.
Состав электролита для нанесения кобальта, г/л:
Кобальта сульфат 300
Натрия хлорид 20
Борная кислота 40
Температура электролита 40 С.
Состав электролита для нанесения цинка, г/л:
Цинка сульфат 200
Натрия сульфат 70
Состав электролита для нанесения кадмия, г/л:
Сульфат кадмия 50
Сульфат натрия 50
Серная кислота 50 50
Температура электролита 30 С. табл.1. С увеличением температуры толцина контактного покрытия возрастает, причем сплав обогащается никелем. Время осаждения покрытия 15 мин.
Соотношение медь:никель 1:600. Концентрация хлорида никеля 300- г/л, рН 1,5.
Влияние времени осаждения контактного покрытия показано в табл.2. С увеличением времени осаждения толщина покрытия возрастает, причем сплав обогацается медью. Температура раствора 70 С, рН 1,5.
Влияние концентрации ионов меди в растворе на скорость контактного обиена, состав сплава и прочность сцепления никелевого покрытия с обработанной предложенным способом поверхностью даны в табл.3. С увеличением концентрации ионов меди в растворе содержание меди в сплаве линейно возрастает.
Температура раствора 70 С, концентрация хлорида никеля 300 г/л, рН 1,5, время осаждения 25 мин, толщина покрытия 6 мкм.
Влияние присутствия в растворе металлической меди на термическую устойчивость контактного покрытия показано в табл.4. Введение в раствор металлической меди является необходи- иьи условием достижения высокой термостойкости покрытия. Покрытия, полученные из раствора, не содержащего металлическую медь, имеют низкую термическую устойчивость. Кроме того, за счет введения в раствор металлической меди в растворе поддерживается постоянная концентрация ионов меди (II), образующихся при окислении меди растворенным кислородом и ионами железа (III). Температура 70 С, рН раствора 1,5, концентрация сульфата меди
0,5 г/л, хлорида никеля 300 г/л.
Влияние рН раствора на качество контактного покрытия дано в табл.5., Концентрация сульфата меди 0,5 г/л, хлорида никеля 300 г/л. Температура
70 С, выдержка 15 мин.
Применение предлагаемого способа. промежуточной контактной обработки стальных деталей при получении различных гальванических покрытий. показано в табл.б.
Время обработки 15 мин температуо
1 ра электролита 70 С, рН 1,5.
Результаты испытаний способа подготовки поверхности стальных деталей г
Качество контактПрочность сцепления, кгс/м
Качество медного
P.oðèñòoñòü медного поТолщина покрыТемпература, С
Медь в сплаве, крытия толщиной
6 мкм ного покрытия по ГОСТ тия мкм -10 осадка
Неудовлетворительное
Пористое
Неудовлетворительное
0,7
«и«
И
1,3
2,1
500
Удовлетворительное
Беспористое
Удовлетво- . 1250 рительное
2,7
32
29
3,5
4,0
4,3
И»
If
ll
И
И
Т а б л и ц а2
Толщина покрытия
MKM -10
Медь в сплаве, Х
Прочность сцепления, кгс/м
Время осажКачество
Пористость медного покрытия толщиной
6 мкм
Качество контактl
НОГО Осадка медного покрытия дения, мин
Удовлетво- 1000 рительное
1,2
Удовлет- Пористое ворительное
II
И
2,4
3,8
5,0
7,3.
8,9
12,0
1300 !
1300
27
33
46
Беспористое
И
tt
ll
И
И
И
И
И
5 15201 до осаждения гальванических покрытий свидетельствуют о том, что способ может быть использован для подготовки поверхности к электрохимическому осаждению меди, никеля, кобальта и цинка, кадмия. По.сравнению с известным способом электрблитического осаждения меди на поверхность стальных деталей из цианидного электролита 1р предлагаемый способ позволяет повысить прочность сцепления покрытия с основой в 1,5-2 раза. формула изобретения.
Способ подготовки поверхности стальных деталей для осаждения галь-
50 6 ванических покрытий, включающий контактное осаждение сплава меди из растворов солей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения прочности сцепления покрытия с основой, в качестве сплава меди применяют ее сплав с никелем, который осаждают в течение 10-40 мин при температуре
50-70 С и рН 1,5-2,5 из водного
-раствора, содержащего, г/л:
Хлористый никель 300
Сернакислую медь 0,06-0,60
Борную кислоту 30 и металлическую медь в виде порошка я или фольги в количестве 0,5-20,0 дм /л по площади поверхности.
Таблица1
1520150
Таблица 3
Прочность сцепления кгс/и
Толщина
Медь в Цвет кон- Качество Пористость
Концентрация меди
В растворе г/л (соотношение медь: никель в растворе покрытия
10 мкм сплаве
% тактного покрытия контакт- никелевого ного покрытия покрытия толщиной
6 мкм
Удовлет- Беспорис- 900 воритель- тое .
0 (-) 5,3 0
Be.ïûé ное
Неудовлет- Пористое ворительное
Т а б л и ц а 4
Отношение
Устойчивость контактного покрытия при нагреве до
250 С
Качество контактного покрытия
Отслаивается при нагревании Удовлетворительное
Местами отслаивается
Устойчиво к нагреву
То же
Таблица5
Примечание рН
Толщина покрытия икм 1О
Качество кон- Цвет тактного покрытия
1,0
Происходит растравливание образца
3,8
Розовый
Удовлетворительное
2,0
2,5
3,0
3,2
2,1
Красный Из раствора осаждается рыхлый осадок меди
Неудовлетворительное
0,03 (1." 10000)
0,06 (1:5000)
О, 1 <1:Ç000}
)0,3 (1".1000)
0,6 (1:500)
1,0 (1:300) поверхности меди к объему электролита, 1 дм /л
0,1
0,5
1,0
5,0
20,0
5,0
4,7
4,5
3,5
3,6
4,4
18
41
53
Св.роз.
Роз. и
Красный f t
It
«и»
tt
II
ll
tt
tt
tt
Il
«и и
1350
1520150
Таблицаб
Оценка прочности сцепления при нагреве до 250
Толщина пок
P6ITHH MKM
Визуальная оценка качества покрытия
Металл покрытия дом нанесения сетки царапин
Удовлетворитель- Удовлетвориное тельное
Медь
Удовлетворительное и
Составитель В.Медведев
Техред Л.Сердюкова Корректор. А.Обручар
Редактор Л.Зайцева
Заказ 6727/31 Тираж 605 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101
Никель
Кобальт
Цинк
Кадмий
6
12
II
ll
«и
«11»
Оценка прочности сцепления мето11
11
И
И
fl
