Способ количественного определения каталина-бактерицида
Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения каталина-бактерицида. Анализ ведут титрованием пробы, содержащей дополнительно растворы роданида аммония, H<SB POS="POST">3</SB>PO<SB POS="POST">4</SB>, поверхностно-активного вещества и FECL<SB POS="POST">3</SB> с помощью электрогенерированного железа (2+) с амперометрической фиксацией точки титрирования. Эти условия снижают длительность анализа в 1,5-2 раза (до 5-6 мин) и увеличивают его чувствительность в 10 раз (0,1 мг). 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
119) (И) А1 (5ц 4 G 01 N 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
K А ВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4312387/28-04 (22) 05.10.87 (46) 30 10 89, Бюл, М 40 (71) Пермский политехнический институт и Пермский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института целлюлозно-бумажной промышленности (72) В.Н. Басов, С,В. Карпова, В.В. Горелов и В.И. Гнеева (53) 543.42.062 (088 8) (56) Закупра В.А, Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ. — M.: Химия, 1977, с. 268-271.
Кранченко И,И,, Балаян Г.А. Адсорбция поверхностно-активных веществ в процессах добычи нефти. — M Недра, 1971, с. 62-63 °
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количестненного определения катионного поверхностно-активного вещества (КЛАВ) каталина-бактерицида (катапина
Б) химической формулы (С 4Н С Н4СН (C Цель изобретения — повышение чунствительности способа и уменьшение времени проведения анализа. П р и и е р 1. Определение катапина Б в модельных растворах, 2 (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТАПИНА-БАКТЕРИЦИДА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения каталина-бактерицида ° Анализ ведут титрованием пробы, содержащей дополнительно растноры роданида аммония, Н Р0, поверхностно-активного вещества и РеС1 с помощью электрсгенерированного железа (2+) с амперометрической фиксацией точки титрования. Эти условия снижают длительность анализа в 1,52 раза (до 5-6 мин) и увеличивают . о чувствительность в 10 раз 0,1 мг 1 табл. Пробу модельного раствора объемом 40 мл, содержащую 186,4,93,2, 9,32 > 0,0932 мг катапина Б, помещают в ячейку (стакан), добавляют 40 м t 3М раствора роданида аммония, 20 и-. 6М раствора ортофосфорной кислоты, 5 мл 27-ного раствора AIIAB — сульфанол 2 капли 0,)М раствора xJIc 1ищз железа (III ), Стакан помещают на ма гнитную мешалку, в него опускают электроны генераторной и индикаторной цепей. Электродами генераторной пепи яви ют— .ся железный электрод (сталь вспомогательный платиновыи -лектр д, помещенный н анодную камеру, с тле.;св— ную пористой перегородкой иэ ь4 ровики и заполненную 0,5 и. р.c гв<.и ° серной кислоты, и электро,< сра ч вив1518793 55 хлоридсеребряный. Генерацию железа (II) ведут при.токе 150; 50; 5; 0,5 мА соответственно, используя в качестве источника постоянного тока потенциостат П 5827 М. Конечную точку титрования (к.т.т,) регистрируют I амперометрически с двумя стеклоуглеродными стержневыми индикаторными электродами (<1 Е = 0,8В), площадью 0,5 см, измеряя изменение силы тот ка в индикаторной цепи во времени. Расчет содержания катапина Б в пробе производят по формуле Фарадея; I.t Э Р 96500 где P — количество катапина Б, найденного в процессе титрования, г; сила тока генерации, А; t — время до к.т,т., с; Э вЂ” грамм-эквивалент катапина Б, равный 466; 96500 — постоянная Фарадея. Пример 2 ° Определение каталина Б в модельных растворах сточной воды целлюлозно-бумажных комбинатов ° Модельные растворы сточной воды готовят путем внесения органических добавок (диметилдитиокарбамата натрия), которые находятся в производственных сточных водах. Анализ модельного раствора объемом 20 мл проводят аналогично примеvv Пример 3. Определение каталина Б в модельных растворах сточной воды целлюлозно- бумажных комбинатов. Модельные растворы сточной воды готовят путем внесения, кроме диметилдитиокарбамата натрия> сульфитного щелока, разбавленного 1:1000. Анализ модельного раствора объемом 2 мл проводят аналогично примеру Результаты определения содержания каталина Б в растворе в присутствии диметилдитиокарбамата натрия и сульфитного щелока представлены в таблице. ПВисутствие анион-активных ПАВ обеспечивает более резкое изменение тока индикации вблизи конечной точки титронания. Для этого используют кроме сульфонола Tÿ«æå "Прогресс" и "Валгона т". Кони< нт рация АПАВ, ВВодимых В анализиру< мий раствор, не превьдцает 57., так как ее дальнейшее 45 увеличение не приводит к изменениям в процессе индикации к.т.т. При кон" центрации АПАВ меньше 17 наблюдается образованием пассивирующей обволакивающей электрод пленки, что делает невозможным индикацию к,т,т. С целью нахождения оптимальных условий образования комплекса исследуют влияние концентрации роданида аммония. Для этого к раствору катанина Б, взятому в объеме 2 мл с концентрацией 0,1 мг/м и доведенному до 50 мл, добавляют 20Х-ный раствор роданида аммония в таком объеме, чтобы его содержание в анализируемом растворе последовательно возрастало 0,1, 0,2; 0,3; 0,4, 0,5, 0,75 M,и. одинаковое количество железоаммонийных квасцов в объеме 10 мл 6,5Х-ного раствора. Далее экстрагируют комплекс 25 мл дихлорэтана и фотометрируют ° Максимальную оптическую плотность достигают при концентрации роданида аммония не менее 0,4 М, С учетом разбавления в раствор целесообразно вносить такое количество роданида аммония, чтобы его концентрация была больше 0,4 M т.е. 2-4 M раствор. Ортофосфорную кислоту вносят с целью устранения химического растворения железного электрода, При да1 бавлении ортофосфорной кислоты на электроде образуется слой фосфатов железа, препятствующий химическому растворению электрода особенно в период его анодной поляризации). Для создания пленки достаточной толщины применяют исходные растворы 5-7 M H PO, С учетом разбавления в титрационной ячейке находится раствор 2-3 M по Н РО4, При увеличении концентрации Н РО в ячейке до 7 М и более вьжод по току Fe (III) превьг шает 1007, а при повышении рН (2-7) предельные токи анодного растворения железа в области активного состояния уменьшаются. Раствор хлорида железа (III) вносят с целью обеспечения работы индикационной амперометрической системы с двумя индикаторными электродами, Система железо (III) — железо (II) является обратимой и поэтому для осуществления электродной реакции достаточно наложить на электроды не очень большую разность потенциалов, т,к. потенциалы катодного Bocстлновления 3 6 ты, АПАВ и хлорида железа не имеет значения для выполнения способа и с концентрацией катапина Б не связан. Предлагаемый способ позволяет определять катапин Б в количестве О,l мг в пробе, что в десять раэ меньше, чем по известному способу и сокращает время проведения анализа в 1,5-2,0 раза (5-6 мин). Результаты анализов по определению катапина-Б (n=5,Р=О95) Введено Катапин Б, мг Сила Найдено катапина Б, мг тока, мА Диметнлдитиокарбамат натрия, мг Сульфитный щелок, (1:1000), х+ дк 187,1++1,5 9,34+0,12 0,0936+0,001 9,41т1,9 0,0938+0,0015 0,0244+0,00!4 ,0,094т0,001 0,0241т0,001 1,64 1,08 0,11 О, 0014 0,12 О, 0014 0,0011 О, 0012 0,0012 186,4 93,2 9,32 0,0932 9,32 0,0932 0,0236 О, 0932 О, 0236 187, 1 93,9 9,34 0,0936 9,41 О, 0938 0,0244 О, 094 0,024) 150 0 5 0 5 0,1 0,5 0,1 2,15 0,0215 0,0215 0,0125 О, 0215 l0 Составитель С. Хованская Техред Л.Олийнык ° Редактор Л, Пчолинская Корректор С. Черни Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ и ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6603/52 Производственно-издательский комбинат Патент, г.ужгород, ул. 11 и л. Гага ина 101 P e 5 !51879 железа (Ш ) и анодного окисления железа (II) дастаточно близки, При ,отсутствии в растворе железа (III) на электроды пришлось бы накладывать большую разность потенциалов с тем, чтобы в качестве катодного процесса можно было использовать восстановление фонового раствора (воды). Для реализации процесса катодного вос"- 10 становления железа (III) используют 0,05 и 0,15 М растворы. Растворы меньшей концентрации использовать нецелесообразно в связи со смещением нотенциала в область более отрицательных 15 потенциалов. Растворы большей концентрации, чем 0,15 М, применять нецелесообразно, т,K на разности потенциалов, накладываемой на электроды для обеспечения индикации к,т,т., это не отражается. В то же время внесение большего количества железа (III) увеличивает и количество примесных ионов, которые могут вносить погрешность в определение, 25 Порядок прибавления растворов роданица аммония, ортофосфорной кислоФормула изобретения Способ количественного определения катапина-бактерицида путем титрования анализируемой пробы, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и уменьшения времени проведения анализа, в анализируемую пробу добавляют раствор роданнда аммония, раствор ортофосфорной кислоты, раствор анионактивного поверхностно-активного вещества, раствор хлорида железа (III) и титрование ведут раствором электрогенерированного железа (II) с амперометрической фиксацией конечной точки титрования, 
