Способ изготовления полупроводниковых чувствительных элементов газового анализа

 

Изобретение относится к технологии производства полупроводниковых чувствительных элементов с высокими метрологическими характеристиками и может быть использовано для изготовления газочувствительных полупроводниковых элементов, а также в смежных областях техники, таких как производство печатных плат и микрокомпрессоров и конденсаторов. Цель изобретения - увеличение скорости изготовления газочувствительного элемента и повышение чувствительности за счет улучшения равномерности инградиентов чувствительного слоя элемента. Способ заключается в том, что нанесение на подложку контактов и материала, образующего полупроводниковые переходы, проводящие электрический ток, покрытия получают путем его электроосаждения из сульфаматного электролита в присутствии моноалкиловых эфиров полигликолей с общей формулой C<SB POS="POST">N</SB>H<SB POS="POST">2N+1</SB>(CH<SB POS="POST">2</SB>CH<SB POS="POST">2</SB>O)<SB POS="POST">N</SB>H, где N = 10 и 12, при блескообразующей добавке ОСП-86, представляющей собой раствор коричного альдегида в этиловом спирте при следующем соотношении компонентов, г/л: SN<SP POS="POST">2+</SP> 22-40, NH<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">3</SB>H 25-150, PB<SP POS="POST">2+</SP> 12-18 или BINO<SB POS="POST">3</SB> 0,5-1,5 C<SB POS="POST">N</SB>H<SB POS="POST">2N+1</SB> (CH<SB POS="POST">2</SB>CH<SB POS="POST">2</SB>O)<SB POS="POST">N</SB>H 0,5-1,5÷-20, ОСП-86 0,1-15,0 г/л или 04-60,0 мл/л. Рабочая плотность тока 100-10 000 А/м<SP POS="POST">2</SP>.

s s

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5)) 4 G 01 N 27/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ние чувствительности за счет улучшения равномерности определения ингредиентов в чувствительном слое элементов, Способ изготовления полупроводниковых чувствительных элементов газового анализа включает операцию подготовки подложки для нанесения матери ала чувствительного элемента на основе олова и омических контактов в виде проводящего электрический слой покрытия, операцию нанесения на под- ложку материала чувствительного элеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 4381962/31-25 (22) 29,01,88 (46) 23. 10,89, Бюп ° II - 39 (71) Московский химико-технологичес,кий институт им, Д.И,Менделеева (72) К,М,Тютииа, Р,A.Íîâîæèëîâà и В,А.Зонин (53) 543,274(088,8) (56) Патент Японии Р 22917, кл. G 01 N 27/02, )972.

Патент Японии II 52-6188, кл, G 01 N 27/02, 1980, (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ ЧУВСТВИТЕЛЬНЬ)Х ЭЛЕМЕНТОВ ГАЗОВОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к технологии производства полупроводниковых чувствительных элементов с высокими метрологическими характеристиками и может быть использовано для изготовления газочувствительных полупроводниковых элементов, а также в смежных обл астях техники, т аких как произ водство печатных плат и микрокомпрессоИзобретение относится к области технологии производства полупроводниковых чувствительных элементов с высокими метрологическими характеристиками и может быть использовано для изготовления газочувствительных полупроводниковых элементов, а также в смежных областях техники, таких как производство печатных плат и производство микрокомпрессоров и конденсаторов, Целью изобретения является увеличение скорости изготовления и повыше„„SU„, 1 1 929 A I

2 ров и конденсаторов. Цель изобретения — увеличение скорости изготовления газочувствительного элемента и повышение чувствительности за счет улучшения равномерности ингредиентов чувствительного слоя элемента.

Способ заключается в том, что нанесе«ие на подложку контактов и материала, образующего полупроводниковые переходы, проводящие электрический ток, покрытия получают путем его электроосаждения из сульфаматного электролита в присутствии моно алкиловых эфир os полигликолей с общей формулой

С„Н,„,< (С)) СН 0)„Н, где п = 10 и )2, при блескообразующей добавке ОСП-86, а представляющей собой раствор коричного альдегида в этиловом спирте при следующем соотношении компонентов, г!л. Sn 22-40, NH SO>H 25-150, Pb

12-18 или В))0 0,5-1,5 С„Н „, С)) СН О)„Н

0,5-1,5-20,0 OCII-86 0, )-15,0 г/л или

0,4-60,0 мл/л. Рабочая плотность тока 100-10 000 А/м lani

1516929

55 мента и этих омических контактов.

Омичесние контакты наносят из водно— го сульфаматного электролита, который содержит растворимые соли олова, свинца или висмута, смесь моноалкиловых эфиров полиэтиленгликоля следующего состава:

Ср Н (О(СН СН О)(Н и бл е с ко о бр аз ующую добавку, представляющую собой спиртовый раствор коричного альдегида в соотношении

2,9 — 3,1 К, Соотношение компонентов в электролите следующее, г/л:

Sn(NH) 60-105 (, 3) 20-26 или В1ИО 0,5-2!,5

Свободная сульфаминовая кислота

NH SOН 25-150

Смесь моноалкиловых эфиров

С„Н,Р (СН,СН,О) Н, и

С„ндО(СН СН О) Ч4 5-20

Блескообразующая добавка 0,4 — 60 мл/л.

Рабочие плотности тока без пере—

1 мешивания раствора 100-500 А/м при перемешивании можно наносить покрытия при плотностях тока до 10000 А/и и

Таким образом, скорость нанесения чувствительного слоя элемента зависит от выбранного режима и колеблется от 1 ч до 5 мин.

Присутствие в электролите моноалкиловых эфиров полиэтиленгликолей в количестве от 5 до 10 г/л дает воз— можность.получать светлые мелкокристаллические покрытия толщиной до

60 мкм при плочностях тока 100

10000 А/м . Увеличение концентраций

С эфиров в электролите до 20 г/л не снижает качества покрытия, но несколько уменьшает катодный выход по току, При содержании эфиров ниже

5 г/л в электролите не удается получить качественное покрытие при плотностях тока выше 200 А/м . Кроме той го, моноалкиловые эфиры полиэтиленгликолей при содержании в электролите ниже 5 г/JI быстро вырабатываются и возникает необходимость частотой корректировки электролита по добавке, Блескообразующая добавка, представляющая собой смесь этилового спирта и коричного альдегида вводится в электролит для получения блестящих покрытий ол во — свинец и олово висмут, что позволяет увеличить срок

35 хранения покрытия и таким образом улучшить качество изделия, Добавка может вводиться в электролит в достаточно широком диапазоне концентрации от 0,1 до 15 г/л (от 0,4 до 6,0 мл/л) Кон ..ентрация добавки в электролите ниже О, 1 г/л не дает возможности получать качественные покрытия, а наличие в электролите добавки выше 15 г/л значительно снижает выход металла по току п является нецелесообразным.

Поскольку в процессе нанесения покрытия происходит включение добавки в его состав, конкретная концентрация добавки в электролите зависит от жел аемой частоты покрытия, При использовании низких концентраций 0,1

0,5 г/л добавки необход. мы более частые корректировки по добавке.

Концентрация свободной сульфаминовой кислоты необходима для эффективного действия добавки при получении гладких мелкокристаллических бездендритных покрытий. Повышение концентрации свободной кислоты свыше 150 r/ë не дает видимого эффекта и является экономически нецелесообразной, Наличие в электролите свободной сульфаминовой кислоты ниже 25 г/л не устраняет полностью роста дендритов ° Введение солей свинца или висмута позволяет получить на катоде сплава олово свинец или олово — висмут. Соотношение солей в электролите подобрано в соответствии с желаемым составом сплава, Аноды в процессе осаждения сплава олово — свинец — сплавные, соответствующие составу получаемого сплава.

При осаждении сплава олово — висмут применяются аноды или олова, Пример, l SnO растворяют в

NH SO H соответственно реакции при перемешивании

БпО + 2НН .ЯО Н Sn%izSO>/ и затем фильтруется, PbCO> растворяют по реакции

PbC0g+2NH H=Pb (NHzSOg) +Н О+СО

06а раствора сливают, вводят свободную сульфаминовую кислоту. Моноалкиловые эфиры полиэтипенгликолей вводят в электролит в виде водного раствора концентрации 250 г/л.

Бл е скоо б р аэующая доб авк а в водит ся при перемешивании в количестве 0,4

60 мл/л. Покрытия наносятся при катодной плотности тока 100-10000 А/м й

Ф о р м ул а и э о б р е т е н и я

Составитель В.Екаев

Техред Л.Олийнык

Корректор В,Гирняк

Редактор Н,Бобкова

Заказ 6384/46 Тираж 789 Подпи сное

ВН1601И Государ< твенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственн >-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

5 )5169

Пример 2, SnO растворяют в водном растворе сульфаминовой кислоты при перемешивании в соотношении соответствующем реакции, аналогично примеру 1, раствор фильтруют, затем в него вводят необходимые количества

BiNO3, свободная сульфаминовая кислота, моноалкиловые эфиры полиалкиленгликолей в виде водного раствора с концентрацией 250 г/л. Добавка в количестве 0,4-60 мл/л вводится в раствор при перемешивании, Покрытия наной сят при плотности тока 100-10000 А/м, 15

Способ изготовления полупроводниковых чувствительных элементов газово го анализ а, включающий операции 20 подготовки подложки для нанесения материала чувствительного элемента на основе олова и омических контактов в виде проводящего электрический слой покрытия, нанесение на подложку ма- 25 териала чувствительного элемента и омических контактов, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения скорости изготовления и повышения чувствительности, омические контакты наносят из водного сульфаматного электролита, содержащего растворимые соли олова, свинца или висмута, смесь моноалкиловых эфиров полиэтиленгликоля следующего состава:

С,о Н, 0(СН СН 0)(о Н и блескообразующую добавку, представляющую собой спиртовой раствор коричного альдегида в соотношении 2,9

3,1 К при следующем соотношении компонентов, г/л:

Sn(Н SO ) 60- 105

Pb (NHiSO ) 20-26 или В1Б03 0,5-2!,5

МН БО Н

25-150

Смесь моноалкиловых эфиров

СP,Р(СН СН 0), Н

С, Н,О(СН,СH О), Н 5-20

Блескообразующая добавка Ое4 60э0 мп/л