Способ получения гидрофобизатора

 

Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, в частности в строительной технике. Изобретение позволяет упростить технологический процесс и удешевить целевой продукт. Способ заключается в том, что отходы производства кремнийорганических каучуков, растворимость которых в толуоле 10 - 95% (СКТ, СКТВ), или отходы производства резиновых смесей, имеющих пластичность 0,1-0,7 (отходы смесей К-69, К-1520, ИРП-1400, ИРП-1401, ИРП-1338 и ИР-21), обрабатывают водно-спиртовым раствором щелочи при 70 - 90°С. При этом массовое соотношение отходы: вода:щелочь:спирт составляет 1:(1,07-1,4):(0,36-0,85):(0,53-1,0). В качестве спирта используют этиловый, пропиловый и изопропиловый спирты. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

64 А1 (19) (И) (ц 4 С 08 G 77/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ I (21 ) 4319862/23-05 (2?) 22;07.87 (46) ?3.09.89. Бюл. N - 35 (72) Е.П.Лебедев, В.А,Бабурина, Л«З.Закирова, В.Б.Михайлов, Г.И.Зайд, M.Þ.Øóøêoâà, Н.А.Казанцева, З,З.Сафин, В.Е.Борисов и P.À.Çàêèðîâ (53) 678.84(088.8) (56) 1; Авторское свидетельство СССР

N - 427031, кл. С 08 G 77/04, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

К - 172497, кл. С 08 G 77/18, 1964. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБИЗАТОРА (57) Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства дпя обработки материалов с целью придаИзобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях Народного хозяйства для обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, в частности в строительной технике.

Целью изобретения является упрощение технологического процесса и удешевление целевого продукта.

В качестве отходов производства кремнийорганических каучуков используют отходы каучуков СКТ, СКТВ. В

l качестве отходов производства резиновых смесей - отходы смесей К-69, К-1520, ИРП-1400, ИРП-1401, ИРП-1338 и HP-21. В качестве спирта исполь2 ния им гидрофобных свойств, в частности в строительной технике. Изобретение позволяет упростить технологический процесс и удешевить целевой продукт. Способ заключается в том, что отходы производства кремнийорганических каучуков, растворимость которых в толуоле 10 — 95 Х (СКТ, СКТВ), или отходы производства резиновых смесей, имеющих пластичность 0,1 — 0,7 (отходы смесей

К-69, К-1520, ИРП-1400, ИРП-1401, ИРП-1338 и ИР-21), обрабатывают водно-спиртовым раствором щелочи при

70 — 90 С. При этом массовое соотношение отходы:вода: щелочь:спирт составляет 1:(1,07-1,4):(0,36-0,85):

:(0,53-1,0). В качестве спирта используют этиловый, пропиловый и изопропиловый спирты. 1 табл. зуют этиловый, пропиловый и изопро- а пиловый спирты.

Снижение температуры процесса ниже 70 С нецелесообразно, так как приводит к увеличению времени расщепления исходных отходов, верхний температурный предел процесса обусловлен температурами кипения используемых спиртов.

Пример 1, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 54 r 31,5Хного водного раствора КОН (где Н О37 г, КОН 17 г), 16 г этилового спирта и 30 г мелко нарезанных отходов резиновой смеси ИРП-1400 с пластичностью 0,3. Расщепление проводят при, 3 15

70 С в течение. 12 ч, т.е. до полной деструкции резиновой смеси. Массовое соотношение отход кремнийорганической резиновой смеси: Н О:КОН:С НЕОН=

1:1,23:0,56:0,53. В полученном водно-спиртовом растворе содержание

КОН, 7: найдено 16,9; вычислено 17,0, плотность 1,1009 г/см, содержание

95 кремния 11,86 мас.X.

Пример 2. Аналогично примеру 1 при 70ОС проводят расщепление

90 r отходов резиновой смеси К-69 с пластичностью 0,25 162 r 31,5Х-ного водного раствора NaOH (где Н О

)11 г, NaOH 51 r) и 48 r этилового спирта. Массовое соотношение отход резиновой смеси:Н О:ИаОН:С Н ОН =

1:1,23:0,56:0,53, В полученном водно-спиртовом растворе содержание

NaOH, %: найдено 17,0; вычислено

17,0, плотность 1,1100 г/см, содержание кремния 12,56 мас.X.

Пример 3. Аналогично примео ру 1 при 90 С проводят расщепление

30 г отходов резиновой смеси К-69 с пластичностью 0,6 62,5 г по 40,8 -но" го водного раствора NaOH (где Н О

37 г, NaOH 25,5) и 16 г пропилового спирта. Массовое соотношение отход резиновой смеси:Н О:NaOH:C Í OÍ =

1:1,23:0,85:0,53. В полученном водно-спиртовом растворе содержание

NaOH /: найдено 22,9; вычислено

23,5, плотность 1,1410 г/см, содержание кремния 11,12 мас.X.

Пример 4. По методике, аналогичной примеру 1, при 75ОС проводят расщепление 90 r отходов рези.новой смеси ИРП-1 401 с пластичностью

0,5 165 г 40 -ного водного раствора

KOH (где Н О 99 г, КОН 66 г) и 75 г изопропилового спирта. Массовое соотношение отход резиновой смеси:

Н О : КОН : изопропиловый спирт =

1 : 1,! : 0,73 : 0,83. В полученном водно-спиртовом растворе содержание.

КОН, .: найдено 19,5; вычислено 20„ плотность 1,0357 г/см, содержание

9 кремния 11,14 мас. .

Пример 5. По приведенной, о методике при 75 С 90 r отходов рези" новой смеси ИРП-1338 с пластиностью

0,7 расщепляют 135 r 26,7Х-ного водного раствора NaOH (где H 0 99 г, NaOH 36 r) и 75 r изопропилового спирта, Массовое соотношение отход резиновой смеси : Н О : изопропиловый спирт = 1 : 1,! : 0,4 : 0,83.

09364 4

Ф

В полученном водно-спиртовом раство ре содержание NaOH .: найдено 11..8 . вычислено 12,0,плотность 1,0011 г/см, содержание кремния 14,85 мас. .

Пример 6. По методике, аналогичной примеру 1, при 90 С

90 r отходов резиновой смеси К-1520 с пластичностью 0,4 расщепляют 144 г

22,97.-ного водного раствора NaOH (где Н О 111 г, NaOH 33 г) и 66 r пропилового спирта. Массовое соотношение отход резиновой смеси : Н О:

NaOH пропиловый спирт = 1

l5 : 1,23 : 0,36 : 0,73. В полученном водно-спиртовом растворе содержание

Na0H, : найдено 10,8; вычислено

11,0, плотность 1,0233 г/см, содер жание кремния 12,38 мас.%.

20 Пример 7. Аналогично примеру 1 при 75 С проводят расщепле. ние 27 г отходов вулканизатов резиновой смеси ИП-21 с пластичностью

О,! 59,4 r 36,47.-ного водного раст25 вора NaOH (где H„O 37,8 г ИаОН 21,6 r) и 27 r изопропилового спирта, Массовое соотношение отход вулканизатов:

Н О : изопропиловый спирт = 1,0

1,4 : 0,8 : 1,0. В полученном вод30 но-спиртовом растворе содержание

Na0H, Х: найдено 18,0; вычислено

19,06, плотность 1,0254 г/см, содержание кремния 10,78 мас.Х, Пример 8. Аналогично примеру l при 90 С проводят расщепление 140 r отходов вулканизатов резиновой смеси К-69 235 r Зб,l .-ного водного раствора NaOH (где Н О 150 г, NaOH 85 г) и 125 г пропилового спирта. Массовое соотношение отход вулканизатов : Н О : NaOH пропиловый спирт — 1,0 . 1у07 . 0,6 . Оу9е В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH 7.: найдено 16.5: вычислено 17,0, плотность 1, 0613 г/см > содержание кремния 11 69 мас.X.

Пример 9 (сравнительный).

Аналогично примеру 1 при 90 С проводят расщепление 30 г отходов резиновой смеси К-69 с пластичностью

0,6 80 r 40,8 -ного водного раствора

NaOH (где Н О 47,4 г; NaÎH 32,6 г).

Массовое соотношение отход резиновой смеси: Н О: NaOH = 1 : ),58 : 1,08.

Расщепление не идет

° Пример 10 (сравнительный).

По методике, аналогичной примеру 1, при 90 С проводят расщепление 30 г о отходов резиновой смеси К-69 с плас30

m g — m1 — — !00

m о

45

5 1 тичностью 0,6 98 r 32,6Х-ного спиртового раствора NaOH. Массовое соотношение отход резиновой смеси спиртовый раствор NaOH = 1 : 3,06.

Расщепление не идет.

П р и.м е р 11. Аналогично при- меру 1 при 70 С проводят расщепление 20 г отходов кремнийорганического каучука СКТ (растворимость в толуоле 30 ) 36,.6 r 39,9Х-ного водного раствора NaOH (где Н О 22 r, NaOH 14,6 r) и 16,7 г этилового спирта. Массовое соотношение отход кремнийорганического каучука

: 4l, О: 1!аОН этиловый спирт = — 1 : 1 1 : 0,73 : 0,83. В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH Х: найдено, 19,8; вычислено 19,9,ïëîòíoñòü 1,0572 г/см э содержание кремния 10,99 мас.«/.

Пример 12. Аналогично о примеру 1 при 80 С проводят расщепление 30 г отходов кремнийорганического каучука СКТВ (растворимость в толуоле 10X ) 53, 3 г 24, 9Х-ного водного раствора NaOH (где Н О

40 г, NaOH 13,3 г) и 27,7 г пропилового спирта. Массовое соотношение отход кремнийорганического каучука

Н О : NaOH : пропиловый спирт = 1

1,3 : 0,44 : 0,92 ° В полученном водно-спиртовом растворе содержание NaOH : найдено 12,0; вычислено

12 0 плотность 1,0018 г/см, содер9 жание кремния 10,86 мас. .

1 .Пример 13. По методике, аналогичной примеру 1, при 75 С проводят расщепление 25 r отходов кремнийорганического каучука СКТВ (растворимость в толуоле 95 ) 43,5 г

29,9Х-ного водного раствора NaOH (где Н О 30,5 г, NaOH 13,0 г) и

22,15 г изопропилового спирта. Массовое соотношение отход кремнийорганического каучука : НеО : NaOH изопропиловый спирт = 1 : 1,22

0,52 : 0,9. В полученном водноспиртовом растворе содержание NaOH

° .: найдено 15,0; вычислено 15,6, плотность 1,0091 г/см, содержание

Ъ .кремния 11,45 мас.X.

В таблице приведены сравнительные данные по водоотталкивающей спо,собности гидрофобизаторов. Гидрофобизации подвергают глиняный кирпич.

509364 б

Для этого готовят 3-SX-ные растворы,, гидрофобиэирующей жидкости в воде.

1идрофобизирующий раствор равномерно наносили кисточкой на поверх5 ность кирпича, после чего образец в течение 1,5-2 ч выдерживают на воздухе, а затем проводят определение водопоглощения. Водопоглощение кирпи10 ча определяют по ГОСТУ. Для чего пять образпов кирпича высушивают при 100-110 С до постоянной массы и после охлаждения взвешивают с точностью до 1 г. Образцы укладывают

15 в сосуд с водой в один ряд на подкладке так, чтобы уровень воды над кирпичом бып не менее двух сантиметров и не более десяти сантиметров.

Образцы выдерживают в воде 48 ч при

20, 20+ 2 С. После этого образцы вынима-. ют из сосуда, вытирают влажной тряпкой и каждый образец взвешивают.

Масса воды, вытекающая из кирпича, в процессе взвешивания включается в массу водопоглощенного образца.

Длительность взвешивания не более

5 мин после извлечения образца из воды. Водопоглощение по массе вычисляют по формуле где m — масса образца, насыщенного водой, г;

m„ — масса сухого образца, r.

Водопоглощение определяют как среднее из 5 результатов ° Ф о р м у л а . и з о б р е т е н и я

40 Способ получения гидрофобизатора обработкой кремнийорганических соединений водно-спиртовым раствором щелочи при нагревании, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и удешевления целевого продукта в качестве кремнийорганических соединений используют отходы производства кремнийорганических каучуков с растворимостью в толуоле 10-95 . или отходы производства резиновых смесей с пластичностью 0,1-0,7, при этом массовое соотношение отходы.

:вода:щелочь:спирт составляет 1:

:(1,07-1,4):(0,36-0,85):(0,53-1,0), а температура процесса составляет

70-90 С.

1509364

Водопоглощение за

48ч, Х

Концентрация раствора, Х

Пример

6,7

2,9

22,3

7,4

Составитель Н. Просторова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор A Обручар

Редактор Н. Бобкова

Заказ 5760/20 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

2

° 3

5

7

11

12

13

Контрольный

ГКЖ-10 (по (2) )

Контрольный без обработки

Контрольный (по

3

3

5

5

5

2,8

5,6

4,3

2,7

3,0

8,2.

4,6

4,0

3,4

7,6

4,6