Способ выделения нафталинов

 

Изобретение касается производства ароматических углеводородов , в частности, выделения нафталинов из смеси ароматических углеводородов, что может быть использовано для разделения нефтепродуктов. Цель - повышение выхода целевого продукта. Последний выделяют путем термодиффузии сырья, взятого в виде 5-15%-ного раствора в 1,4-диоксане или диметилсульфоксиде. Это позволяет повысить выход нафталинов до 91,8%. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (51) у С 07 С 15/24

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕНКЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4276530/31-04 (22) 06.07.87 (46) 23. 08.89. Бюл. У 31 (71) Институт химии нефти СО AH СССР (72) В. И. Иванов и А. К. Головко (53) 547.652(088.8) (56) Патент США )1 3639496, кл. 260674, 1972.

Авторское св идетель ство СССР

)1 1273781, кл. С 01 N 25/ОО, 1985.

Helpolder Г. W. et а1. Analysis of

Zubricatino 0il Ъу Thermal Diffusion

and Mass Spectrometry. — Analytical

Chemistry, 1954, ч. 28, 1(12, р. 1904- 1908.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам разделения ароматических углеводородов, нефтей и нефтепродуктов, и может быть испольэовано в химических лабораториях для изучения состава сложных смесей ароматического характера.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.

Пример 1 (по известному . способу). В термодиффуэионную колонну объемом 36 мп, высотой 1,5 м, зазором 0,4 мм загружают искусственную

3-компонентную смесь oL -метипнафталинамилбенэолметаэтилизопропилбенэол в массовом соотношении 36,7:30,1:33,2.

После установления в колонне градиено та температур 80 С смесь выдерживают в колонне в течение 6 ч. Затем колонну разгружают. Целевой продукт отбирают снизу колонны. Покаэатепь пре-

2 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНОВ (57) Изобретение касается производства ароматических углеводородов в частности вьделения нафталинов из смеси ароматических углеводородов, что может быть использовано для разделения нефтепродуктов. Цель — повышение выхода целевого продукта. Последний выделяют путем термодиффуэии сырья, взятого в виде 5-15%-ного раствора в

1,4-диоксане или диметилсульфоксиде.

Это позволяет повысить выход нафталинов до 91,8%. 2 табл. ломления целевого продукта пу0

1,5360 °

Пример 2. В термодиффузионную колонну загружают 9,4 мас.% раствор искусственной 3-компонентной смеси в изобутиловом спирте. После установления градиента температур 80 С о смесь выдерживают в колонне в течение

6 ч. Затем колонну разгружают, Растворитель удаляют перегонкой под ва„ куумом. Показатель преломления целевого продукта n 1;5444.

Пример 3. В колонну загружают

9,1 мас,% раствор искусственной смеси в 1 4-диоксане. После установления градиента температур 80 С смесь разделяют в течение 6 ч, Растворитель удаляют вакуумной перегонкой. Показатель преломления целевого продукта

2 1 5802

3 1502

Пример 4. Б колонну загру= жлют 9, 1 мас, раствор искусственной смеси в н-гептане. После установления градиента температур смесь разделяют в течение 6 ч. Рлстворитель удаляют перегонкой под вакуумом. Показатель преломления целевого продукта и о

zî

1, 5354.

Пример 5. В колонну загружают 9,0 мас.% раствор искусственной смеси в пропиленкарбонате. После установления градиента температур смесь разделяют в течение 6 ч. Растворитель удаляют экстракцией водой. Показатель преломления целевого продукта п о

1,5490.

Пример 6. Б колонну загружают 9,0 мас. раствор искуственной смеси в диметилсульфоксиде. После установления градиента температур смесь разделяют в течение 6 ч. Растворитель удаляют экстракцией водой. Показатель преломления целевого продукта и о = 1,5960.

П р и и е р 7.. В колонну загружают 15,0 млс. раствор искусственной смеси в 1,4 — диоксане. После установления градиента температур смесь разделяют в течение 6 ч. Растворитель удаляют перегонкой под вакуумом. Показатель преломления целевого продукта п = 1,5794.

Пример S, В колонну загружают 20,7 млс.Е раствор искусственной смеси в 1,4-диоксане. После установления грлдиентл температур смесь разделяют в течение 6 ч. Показатель о преломления целевого продукта и — 1,5672.

П p tt и е р 9. В колонну загружают 30,1 мас.Х раствор искусственной сме=и в 1,4-диоксане, После устлновле:ия градиента температур смесь разделяют в течение 6 ч. Показлтель о преломления целевого продукта и — 1,5510, Выход продукта по примерам 1-9 приведен в табл. 1. р it и е р 10. Б термодиффуэионную колонну загружа)от 9,0 мас,% раствор и 1,4-диоксане смеси лроматиче555 ских углеводородов, выделенных с помощью жццкостной адсорбционной хроматографии tta силикагеле иэ фракций о

250-300 С нефтей. Структурно-групповой состав исходной фракции, определенный нл основе Данных ИК- и УФспектроскопии следующий, мас.%: бензолы 36,3; нафталины 55,1; полиарены

8,6. После установления в колонне градиента температур 80 С смесь разделя5

10 ют в течение 6 ч. Колонну разгружают.

Растворитель удаляют перегонкой под вакуумом. Показатель преломления целевого продукта п, = 1,5394.

Формула изобретения

Способ выделения нафталинов изсмеси ароматических углеводородов путем термодиффузии, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода цЕлевого продукта, исходное сырье подают на выделение в ниде

5-1:. мас. . раствора в 1,4-диокслне или диметилсульфоксиде, П р tt м е р 11. Б термодиффузионную колонну загружают 8,1 мас.% растгор в диметилсульфоксиде смеси ароматических углеводородов, выделен20 ных пз фракц пt 250-300 С нефтей. После установления в колоние градиента о температур 80 С смесь разделяют в течение 6 ч. Колонну разгружа|от. Раст- воритель удаляют экстракцией воцой.

Показатель преломления целевого продукта nz = 1,5456.

Быхоц целевого продукта по примерам 10-11 представлен в табл. 2.

Примеры 12-!6 приведены в табл. 12. Нижний предел концентраций (5 мас, ) берут .вследствие того, что ниже этого значения количества получаемых продуктов разделения очень малы, а верхний предел (15 мас. ) обу35 словлен ухудшением качества разделения при дальнейших увеличениях концентрлцич раствора.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет выделять нафталины из сме40 сей ароматических углеводородов с выходом до 91,8 мас. .

Таблица I

КонценВыход нафталинов мас.7

При- Растворитель трация раствора, мас.7. мер

9 Диоксан-1,4

14 Диоксан-1,4

15 Диметилсульфоксид

16 Диметипсул ьфоксид

30,1 64,7

5,0 86,3

5 92,1

15 . 86 2

Т аб лица 2

Выход нафКонцентрация

Пример

Растворитель ликов мас.7. раствора, мас,7

9,0 81,7

8,1 82,8

5,0 82,9

15 0 81,2

10 Диоксан-l,4

il Диметилсульфоксид

12 Диоксан-1,4

13 Диоксан-1,4

Составит ель Г. Гуляева

Редактор Н. Яцола Техред М,Дидык Корректор Н. Борисова

Заказ 5039/32 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г.Ужгород, ул. Гагарина,101

1 Известный способ (беэ растворителя)

2 Иэобутанол

3 Диоксан-1,4

4 Гептан

5 Пропиленкарбонат

6 Диметилсульфоксид

7 Диоксан-I 4

8 Диоксан-l,4

49,0

9,4 53,6

9,1 84,1

9,1 48,7

9,0 61,4

9,0 91,8

15,0 82,4

20,7 75,3