Патент ссср 159834
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
OIINCAHNE ЗОБРЕТКНИя
К АВТОРСКОМУ СВИЛКткльСт у № 159834
Класс 12о, 23
12р, 8ai
MIlK C O7d
С 07d
Заявлено 13.XI I.1962 (№ 807682г23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪ|ТИЙ
СССР
УДК
Опубликовано 1964. Бюллетень № 2
Подписная групгга № 50
А. М. Халецкий, В. Г. Песин и В, Л. Молдавер
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЕВОЙ СОЛИ
БУТИЛ-1,2-ДИ-(n-СУЛ ЬФО Ф EH ИЛ )-3,5-ДИ О КСО П И РАЗОЛИДИНА
4-н
Предмет изобретения
Тринатриевая соль 4-н. бутил-1,2-ди- (п-сульфофенил) -3,5-диоксопиразолидина предназначена для использования в качестве фармако70гического препарата, обладающего высокоэффективным противовоспалительным действием.
Предлагаемый способ получения тринатриевой соли 4-н. бутил-1,2-ди- (n-сульфофенил)3,5-диоксопиразолидина заключается в сульфировании 4-н. бутил-1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидина 20%-ным олеумом с последугощей нейтрализацией карбонатом кальция.
Кальциевую соль превращают в натриевую взаимодействием с карбонатом натрия.
Пример, В круглодонную колбу емкостью
2 л с пришлифованной стеклянной пробкой помещают 880 г 20%-ного олеума и вносяf небольшими порциями 309 г 4-н. бутил-1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидина; при этом смесь разогревают. После добавления всего количества вещества реакционную смесь оставляют на 48 час при обычной Tpìïåðàòópe; желтую густую однородную жидкость— сульфомассу — выливают на 4 кг льда.
Прозрачный раствор нейтрализуют 1 кг карбоната кальция до рН 6,5, а раствор оклаждают до 10 С. По отделении сульфата кальция и промывки его 3 — 4 л кипящей воды фильтрат с промывной жидкостью упаривают до объема около 1,5 л. К горячему раствору медленно прн размешнваннн прибавляют концентрированньш раствор 1б0 г карбоната натрия до рН б,5 — 7, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат н промывная жидкость упаривалнсь досу.:а, остаток растворялся в 250 .и.г воды, добавлялось
3 л спирта, и осадок отф гльтровывался (в незначительном количестве). Далее, к нагретому до 70 С фильтрату добавляют при перемсшивании 1 я бутнлацетата; выкристаллизовавшийся осадок отжимают на фильтре и высушивают на воздухе до постоянного веса; было получено 350 г октагидрата тринатрневой соли фенола 4-н. бутнл-1,2-дн-(п-сульфофеннл)3,5-диоксопиразолидпна.
1. Способ получения трннатрневой соли
4-н. бутнл-1,2-дн- (и-сульфофеннл) -3,5-дноксопнразолидина, отл и ч а юlll,и и с я тем, что
4-н. бутил-1,2-днфенил-3,5-диоксопнразолнднн обрабатывают 20,о-ным олеумом с последующей нетрализацией карбонатом кальция н заменой кальциевой соли на натриевую путем взаимодействия с карбонатом натрия.
2. Применение соединения, полученного по п. 1, в качестве фармакологического препарата с высоким терапевтическим индексом.