Патент ссср 158578
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз . Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 19.111.1962 (№ 769541/23-4) Кл. 12q, 12
42l Зоь с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений . и открытий СССР
МПК С 07с
G 01п
УДК 543.257.1: 66.095.82 (088.8) Опубликовано 12.Х1.1963. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 17ХП,1965
Авторы изобретения
О. А. Швайка и М. С. Коновчук
Заявитель
СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА НИТРОЗИРОВАНИЯ
АРИЛГИДРОКСИЛАМИНОВ
Подписная группа ¹ 52
Производные арилгидроксиламинов имеют большое значение в аналитической химии. Наиболее ответственная стадия их получения— нитрозирование соответствующего арилгидроксиламина: даже небольшой избыток или недостаток нитрита резко снижает выход и ухудшает качество целевого продукта.
Предложен способ контроля процесса нит. розирования арилгидроксиламинов потенциометрическим титрованием арилгидроксиламинов нитритом натрия в кислой среде, сопровождающимся четко выраженным скачком потенциала.
Аппарат оборудуют полихлорвиниловой гильзой с каломельным и платиновым электродами, защищенной от ударов льда при перемешивании кожухом в виде полихлорвиниловой трубы с фланцем, при помощи которого он крепится к крышечке аппарата. В цилиндрической части трубы просверлены отверстия, через которые реакционная масса проникает к электродам. Концы электродов вводят на электронный потенциометр.
Полученную в результате восстановления нитробензола до фенилгидроксиламнна реак5 ционную массу охлаждают до 0 — 2 С добавлением в нее льда и подкисляют до потенциала системы 170 — 200 мв. После этого при перемешнванни постоянно добавляют водный раствор нитрита натрия до потенциала систе10 мы 250 — 280 мв. Достигнув этого потенциала, подачу нитрита натрия прекращают н полученный осадок фенилнитрозогидроксиламина центрифугируют.
Предмет изобретения
Способ контроля процесса нитрозирования арилгидроксиламннов, отличающийся тем, что степень нитрознровання определяют путем потенциометрического тнтрова ния подкисленно20 ro раствора арилгидроксиламина нитритом натрия.
